[發(fā)明專利]一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料及其制備方法

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• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112159221A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龐珍麗;李禎;王麗;雷牧云
• 申請（專利權(quán)）人: 爍光特晶科技有限公司
• 主分類號: C04B35/443
• 分類號: C04B35/443;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 符繼超

1.一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料，其特征在于，鎂鋁尖晶石陶瓷材料熔點高達2135℃，光學均勻性優(yōu)于5×10^-5，熱膨脹系數(shù)7.33×10^-6/K，鎂鋁尖晶石陶瓷材料窗口片的厚度通過調(diào)整材料強度實現(xiàn)，材料強度又可以通過調(diào)整尖晶石MgO·nAl₂O₃中氧化鋁氧化鎂摩爾比及控制工藝參數(shù)來實現(xiàn)，其中，n＝1～2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料，其特征在于，尖晶石MgO·nAl₂O₃在近紅外短波0.78～1.1μm、近紅外長波1.1～2.5μm及中波紅外2.5～5.5μm內(nèi)，n＝1～1.5時，材料紅外透過率接近鎂鋁尖晶石透明陶瓷的理論透過率值；n＝2時，透過率在75％左右；在可見光0.4～0.78μm波段，n＝1～2時光學透過率大于75％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料，其特征在于，控制尖晶石MgO·nAl₂O₃中氧化鋁氧化鎂摩爾比n＝1～2時，對應的抗彎強度同步控制在152～215Mpa之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料，其特征在于，工藝參數(shù)包括：加熱溫度為1000℃～1700℃，壓力為30～70MPa，保溫時間為2～5小時，降溫速度為5℃/min，熱等靜壓條件為：1600℃～1800℃，150～200Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料，其特征在于，選擇n＝1.5樣品時，工藝參數(shù)包括：加熱溫度為1000℃～1700℃，壓力為30～70MPa，保溫時間為2～5小時，降溫速度為5℃/min，熱等靜壓條件為：1600℃～1800℃，150～200Mpa，對應的抗彎強度同步控制在232MPa～158MPa之間。

6.一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)尖晶石MgO·nAl₂O₃粉體的制備

(a)在反應釜中加入高純鎂、高純鋁、異丙醇，控制產(chǎn)物氧化鋁和產(chǎn)物氧化鎂的摩爾比為n＝1～2；

(b)緩慢加熱，回流96小時，控制溫度在80℃～90℃范圍內(nèi)；

(c)反應完畢，將溶液靜置澄清，濾去沉淀物，將清液進行蒸餾，得到異丙醇鎂鋁；

(d)將異丙醇鎂鋁加入水和異丙醇有機溶劑進行水解，水解產(chǎn)物在80℃～120℃溫度范圍內(nèi)干燥，干燥后產(chǎn)物在600℃～1100℃溫度范圍內(nèi)煅燒，制得高純尖晶石MgO·nAl₂O₃粉末；

2)尖晶石陶瓷的成型

(e)將1％～2％重量比的LiF粉作為助燒劑加入到尖晶石MgO·nAl₂O₃粉末中，在5～10MPa下成型，加熱至溫度為1000～1700℃，壓力升至30～70MPa，保溫2～5小時，以5℃/min的速率降溫冷卻后得到尖晶石燒結(jié)體；

(f)在1600℃～1800℃、150～200Mpa的環(huán)境中熱等靜壓，即得到強度可以控制的透明鎂鋁尖晶石陶瓷。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：

高溫高壓窗口片厚度的設(shè)計：

根據(jù)窗口厚度與材料強度的關(guān)系式，選擇同時具有最佳透過率高又具有高強度的透明鎂鋁尖晶石陶瓷樣品，根據(jù)強度可以計算出最佳厚度的窗口。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高溫高壓窗口用透明鎂鋁尖晶石陶瓷材料的制備方法，其特征在于，窗口厚度與材料強度的關(guān)系式為：

其中，d為窗口片厚度；L為外露直徑；p為窗口片承受的壓力，單位為MPa；s為材料強度，單位為MPa；f為安全系數(shù)；k值與鑲嵌方式有關(guān)，鑲嵌窗時k取0.75，非鑲嵌窗時k取1.25。