[發明專利]一種納米粉體填充制備Y2

有效

• 申請號: 202011035173.9
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112159228B
• 公開（公告）日: 2023-02-14
• 發明（設計）人: 范金太;沈宗云;錢凱臣;張龍;馮濤;姜本學;馮明輝;張露露;范翔龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/04;C04B35/626;C04B35/628
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

一種納米粉體填充制備Y₂O₃?MgO復合粉體的方法，將Y₂O₃納米粉體倒入球磨罐，再把高純度六水硝酸鎂加入無水乙醇溶解獲得的鹽溶液倒入球磨罐與Y₂O₃納米粉體混合；或將MgO納米粉體倒入球磨罐，再把高純度六水硝酸釔加入無水乙醇溶解獲得的鹽溶液倒入球磨罐與MgO納米粉體混合，經球磨后，將納米粉體與鹽溶液的混合物進行加熱煅燒使硝酸鹽分解完全，形成分解的納米氧化鎂對Y₂O₃的納米填充和包覆；或形成分解的納米氧化釔對MgO的納米填充和包覆，獲得納米粉末填充和包覆的晶粒尺寸小于150nm的Y₂O₃?MgO復合粉體。

技術領域

本發明屬于納米粉體合成領域，具體涉及一種納米粉體填充制備Y₂O₃-MgO復合粉體的方法。

背景技術

紅外窗口/球罩具有良好的機械、熱學、光學等性能，起到保護紅外光電系統內部精密光電元器件及其為探測器/傳感器傳遞目標紅外信號等的重要作用，是保證紅外制導精度的先決條件。隨著超音速飛行器從超音速向高超音速的不斷發展，紅外窗口/球罩面臨越來越多的新挑戰，對紅外光學材料的寬波段透過率、機械強度及耐熱沖擊性能、紅外低輻射特性提出越來越高的性能需求。

采用自制的Y₂O₃-MgO復合納米粉體為原料，制備Y₂O₃和MgO兩相體積比接近1:1、兩相均勻分布的細晶粒、高致密度納米復相陶瓷，中紅外透過率可達到83％，接近理論透過率，抗彎強度超過400MPa，300℃高溫發射率低于0.02，在極細晶粒尺寸高致密度下能夠實現近紅外高透過率和可見半透明，維氏硬度高達16.6GPa，成為未來高超音速飛行器紅外窗口材料的希望和重要候選。

目前，已經有了許多制備Y₂O₃-MgO復合納米粉體的工藝和方法，如溶膠凝膠法、溶膠凝膠燃燒法、熱分解法、噴霧熱解法等，均能夠制備出Y₂O₃-MgO復合納米粉體。美國康涅狄格大學的Eric H.Jordan等人[Jiwen Wang，Dianying Chen，Eric H.Jordan,MauriceGell,Journal of the American Ceramic Society,93,3535(2010)]以醋酸鎂和硝酸釔為原料采用溶膠凝膠法制備了Y₂O₃-MgO復合納米粉體。 CN103922742B公布了一種采用溶膠凝膠法制備Y₂O₃-MgO復合納米粉體，并利用放電等離子燒結(SPS)或熱等靜壓燒結(HIP)或熱壓燒結(HP)制備出紅外透明的Y₂O₃-MgO納米復相陶瓷的方法。但這些方法制備的Y₂O₃-MgO復合納米粉體都存在些不足，如溶膠凝膠法和溶膠凝膠燃燒法制備的Y₂O₃-MgO復合納米粉體，雖然Y₂O₃、MgO兩相的均勻性和分散性不錯，但采用的檸檬酸和乙二醇等有機物作為螯合劑或助燃劑，會造成嚴重的含碳基團殘留污染，通過高溫煅燒也難以完全去除，最終導致燒結樣品中的殘余的含碳基團難以除盡，會影響產品的熱學、光學、力學等性能，并且對樣品的抗熱震性等高溫性能不利，最終影響制得的Y₂O₃-MgO 納米復相陶瓷產品的綜合性能，失去了實際應用價值。熱分解法制備的Y₂O₃-MgO 復合納米粉體，雖然未引入含碳基團的污染，但Y₂O₃、MgO兩相的均勻性和分散性較差，硝酸釔和硝酸鎂熱分解時，在不同溫區各自獨立分解形成Y₂O₃相和MgO 相，每一相各自富集，粉體的燒結活性低，燒結時需要更高的溫度和更長的時間，且團聚和富集的同相物質生長，釘扎效應減弱，晶粒異常長大，制得的Y₂O₃-MgO納米復相陶瓷產品的綜合性能較差。采用沉淀法不易大規模制備Y₂O₃-MgO復合納米粉體，且難以實現Y₂O₃、MgO兩相氫氧化物的同時均勻沉淀，造成粉體均勻性較差。噴霧熱解法對設備要求高，生產成本較高，制備的粉體中有大量球殼狀或空心球狀大尺寸團聚體，分散性較差，嚴重降低了粉體的燒結活性，從而致使最終的陶瓷性能不佳。