[發(fā)明專利]石油產(chǎn)品中超低氮含量的檢測方法

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• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112162056A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁鼎杰;靳阿祥;張敏志;劉名洋;田義斌;李鶴;周東;周銳
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇集萃托普索清潔能源研發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N21/76;G01N1/38
• 代理公司: 蘇州新知行知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32414
• 代理人: 鄭麗玲

本發(fā)明公開了一種石油產(chǎn)品中超低氮含量的檢測方法，其包括以下步驟：1)溶劑預(yù)處理：在石油的有機溶劑中加入一定量的硅膠，對有機溶劑中的含氮有機物進(jìn)行吸附，然后將硅膠濾出，去除有機溶劑中的含氮有機物；2)對石油樣品進(jìn)行稀釋：根據(jù)石油的濃度設(shè)定相應(yīng)的稀釋比例，使用步驟1處理后的有機溶劑對石油樣品進(jìn)行稀釋；3)樣品均質(zhì)化處理；4)使用步驟1處理后的有機溶劑作為配置工作曲線的溶劑，以分析純的含氮有機物作為制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；5)采用氧化燃燒和化學(xué)發(fā)光檢測儀對石油樣品中的氮含量進(jìn)行分析測定。本發(fā)明的檢測方法，檢測極限更低，檢測精度更高，檢測效率更高，重質(zhì)石油樣品工作曲線線性范圍與相關(guān)系數(shù)更好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石油檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及石油產(chǎn)品中超低氮含量的檢測方法。

背景技術(shù)

目前國家標(biāo)準(zhǔn)中對于石油產(chǎn)品的氮含量檢測普遍采用氧化燃燒和化學(xué)發(fā)光檢測法測定。樣品經(jīng)高溫燃燒后與臭氧反應(yīng)產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的二氧化氮(NO₂*)，當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化氮回到基態(tài)時所放出的光子被化學(xué)發(fā)光檢測儀接受而產(chǎn)生訊號，進(jìn)而得到樣品的總氮含量。利用現(xiàn)有儀器進(jìn)行氮含量測定時，通常需要以氬氣作為載，并以氧氣作為氧化劑。盡管是高純氬氣(99.999％)與高純氧氣(99.999％)，在制備的過程中會有無法去除的氮氣存在，同時測試系統(tǒng)雖為密閉系統(tǒng)，但大氣中亦有高含量的氮氣，在測試的過程中這些微量的氮氣基本上無法去除，也就是儀器分析的檢測極限所在。此外，在溶解油樣所使用的有機溶劑中亦含有少量含氮有機物，這些含氮有機物可能達(dá)到1ppm左右級別，這部分含氮有機物對于超低氮含量的樣品檢測將會產(chǎn)生決定性的誤差。因而，如何盡可能的消除含氮有機物的干擾，成為提升石油產(chǎn)品中超低氮檢測的準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。

此外，現(xiàn)有的檢測儀器對于重質(zhì)油樣品中的氮含量的測定，普遍存在工作曲線線性范圍與相關(guān)系數(shù)較差的問題，而如果重質(zhì)油樣品經(jīng)稀釋后成為低氮含量的樣品再進(jìn)行含氮檢測，又會受到溶劑中含氮有機物的干擾，導(dǎo)致檢測準(zhǔn)確性差，因而，需要對其檢測方法進(jìn)行改進(jìn)。

現(xiàn)有技術(shù)的石油產(chǎn)品中氮含量的檢測方案，檢出限LOD通常為1ppm左右，此時若樣品的氮含量低于1ppm，將會產(chǎn)生嚴(yán)重的檢測誤差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對背景技術(shù)中所述的現(xiàn)有的石油產(chǎn)品中氮含量檢測時，有機溶劑中的含氮有機物導(dǎo)致檢出限比較高，超低氮檢測時誤差大，重質(zhì)石油樣品檢測時，工作曲線線性范圍與相關(guān)系數(shù)較差等問題，提供一種能夠解決前述問題的石油產(chǎn)品中超低氮含量的檢測方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：石油產(chǎn)品中超低氮含量的檢測方法，其特點是：其包括以下步驟：

1)溶劑預(yù)處理：在石油的有機溶劑中加入一定量的硅膠，通過攪拌使硅膠在有機溶劑中分散均勻，并使硅膠對有機溶劑中的含氮有機物進(jìn)行吸附，然后對有機溶劑進(jìn)行過濾，將硅膠濾出，反復(fù)加入若干次硅膠，去除有機溶劑中的含氮有機物；

2)對石油樣品進(jìn)行稀釋：根據(jù)石油的濃度設(shè)定相應(yīng)的稀釋比例，使用步驟1處理后的有機溶劑對石油樣品進(jìn)行稀釋；

3)樣品均質(zhì)化處理：對稀釋后的樣品進(jìn)行超聲處理，使石油樣品充分溶解，使溶液均質(zhì)化；

4)使用步驟1處理后的有機溶劑作為配置工作曲線的溶劑，以分析純的含氮有機物作為制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

5)分析儀器采用氧化燃燒和化學(xué)發(fā)光檢測儀對步驟3中均質(zhì)化處理后的石油樣品中的氮含量進(jìn)行分析測定。

進(jìn)一步的方案是，所述的有機溶劑為苯、甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯或?qū)Χ妆健?/p>

進(jìn)一步的方案是，所述的硅膠為10～500目的硅膠。選用10～500目的硅膠，能增強有機溶劑中的含氮有機物的過濾效果。

進(jìn)一步的方案是，所述的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為N-甲基咔唑，咔唑，吖啶，8-羥基喹啉或吡啶。