[發(fā)明專利]一種DL-泛解酸內(nèi)酯含量的檢測方法

在審

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• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112379007A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 王棟;范亞東;段小瑞;趙毅;汪洪湖
• 申請（專利權）人: 安徽泰格生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京睿陽聯(lián)合知識產(chǎn)權代理有限公司 11758
• 代理人: 郭奧博;張穎

本發(fā)明提供了一種DL?泛解酸內(nèi)酯含量的檢測方法，所述檢測方法為高效液相色譜法；在所述液相色譜法中，流動相為磷酸鹽緩沖液與乙腈的混合溶液，色譜柱選自親水性色譜柱。本發(fā)明提供的檢測方法可以檢測反應過程中以及反應結束后的反應液中的DL?泛解酸內(nèi)酯的含量，可以實現(xiàn)DL?泛解酸內(nèi)酯和各雜質(zhì)很好地分離，即DL?泛解酸內(nèi)酯的色譜峰和各雜質(zhì)峰之間能夠?qū)崿F(xiàn)很好地分離；本發(fā)明提供的檢測方法適用于檢測利用氰化鈉制備DL?泛解酸內(nèi)酯的反應液中DL?泛解酸內(nèi)酯的含量，可以實現(xiàn)準確定量化，檢測靈敏度高，檢測限較低。

技術領域

本發(fā)明屬于色譜柱檢測技術領域，涉及一種DL-泛解酸內(nèi)酯含量的檢測方法。

背景技術

DL-泛解酸內(nèi)酯是維生素B5泛酸及其鹽的主要原料之一，同時也是化妝品中保濕劑泛醇的主要原料。在DL-泛解酸內(nèi)酯的實際生產(chǎn)中需要對其中間產(chǎn)品、成品進行取樣檢驗，以了解雜質(zhì)情況。

在現(xiàn)有技術中，DL-泛解酸內(nèi)酯的制備方法有以下幾種，(1)采用異丁醛、甲醛和氰化鈉為原料經(jīng)過化學合成獲得DL-泛解酸內(nèi)酯；(2)異丁醛-甲醛-氫氰酸法，以異丁醛和甲醛經(jīng)羥甲基化制得α,α-二甲基-β-羥基丙醛，再與氫氰酸發(fā)生氰醇化反應生成α,γ-二甲基-β,β-二甲基丁腈，經(jīng)酸水解得到α,γ-二甲基-β,β-二甲基丁酸(泛解酸)，然后將其脫水內(nèi)酯化即得DL-泛解酸內(nèi)酯；(3)異丁醛-乙醛酸法有兩種不同工藝，縮合-歧化工藝由異丁醛和乙醛酸進行羥醛縮合，再與另一分子乙醛酸歧化、脫水環(huán)化生成泛解酸內(nèi)酯，縮合-加氫工藝則是將羥醛縮合產(chǎn)物在250bar的高壓下進行催化加氫制備DL-泛解酸內(nèi)酯。

在目前的對制備DL-泛解酸內(nèi)酯的反應液的檢測方法中，由于氰化鈉反應的反應液中副反應較多，雜質(zhì)較多，雜質(zhì)譜過于復雜而導致對其的檢測方法較少，難以對主成分進行定量分析；但其下游產(chǎn)物在投料時對原料投入比例有比較精確的要求，基于此，希望提供一種可以精確檢測利用氰化鈉合成的反應液中DL-泛解酸內(nèi)酯含量的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種DL-泛解酸內(nèi)酯含量的檢測方法；本發(fā)明提供的檢測方法可以檢測反應過程中以及反應結束后的反應液中的DL-泛解酸內(nèi)酯的含量，可以實現(xiàn)DL-泛解酸內(nèi)酯和各雜質(zhì)很好地分離，即DL-泛解酸內(nèi)酯的色譜峰和各雜質(zhì)峰之間能夠?qū)崿F(xiàn)很好地分離；本發(fā)明提供的檢測方法適用于檢測利用氰化鈉制備DL-泛解酸內(nèi)酯的反應液中DL-泛解酸內(nèi)酯的含量，可以實現(xiàn)準確定量化，檢測靈敏度高，檢測限較低。

為達到此目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

第一方面，本發(fā)明提供了一種DL-泛解酸內(nèi)酯含量的檢測方法，所述檢測方法為高效液相色譜法。

在所述液相色譜法中，流動相為磷酸鹽緩沖液與乙腈的混合溶液，色譜柱選自親水性色譜柱。

本發(fā)明所述磷酸鹽緩沖液與乙腈的體積比為92:8～94:6，例如92.5:7.5、93:7、93.5:6.5等。

合成DL-泛解酸內(nèi)酯的主要反應副產(chǎn)物和降解雜質(zhì)，是DL-泛解酸內(nèi)酯成品中影響成品含量的關鍵雜質(zhì)，對其進行準確檢測能夠有助于控制成品中的雜質(zhì)含量，從而提高成品質(zhì)量。

在本發(fā)明提供的檢測方法中，所選用的高效液相色譜法中的流動相能使DL-泛解酸內(nèi)酯色譜峰以及各雜質(zhì)峰之間均實現(xiàn)很好的分離，能夠同時準確測出待測樣品中多種雜質(zhì)的含量，檢測靈敏度高、檢測限低，便于在DL-泛解酸內(nèi)酯的生產(chǎn)過程對中間產(chǎn)品以及成品進行多種雜質(zhì)檢測。并且本發(fā)明所采用的高效液相色譜法檢測時間短，能夠顯著提高檢測的工作效率。

為了得到更完善的峰形以及DL-泛解酸內(nèi)酯和雜質(zhì)具有更好的分離度，所述磷酸鹽緩沖液和所述乙腈的體積比為92:8。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，以所述混合溶液的總體積為100％計，所述磷酸鹽緩沖液的含量為92-94％，例如92.5％、93％、93.5％等，優(yōu)選92％。