[發(fā)明專利]一種蒙藥暖宮七味散中揮發(fā)油有效成分的提取和鑒定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011031785.0
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN111991534A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁國棟;娜黑芽;劉衛(wèi)東;張煥
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古盛唐國際蒙醫(yī)藥研究院有限公司
• 主分類號: A61K36/9064
• 分類號: A61K36/9064;A61P15/00;A61P15/12;G01N30/02;C11B9/02;C11B9/00
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11471
• 代理人: 秦瓊

本發(fā)明涉及一種蒙藥暖宮七味散中揮發(fā)油有效成分的提取和鑒定方法，所述提取方法包括如下步驟：(1)取暖宮七味散，粉碎后，得到藥材粗粉；(2)將所述藥材粗粉置于超臨界CO₂萃取釜中進行萃取，經(jīng)分離，得到粗油和第一揮發(fā)油；(3)向所述粗油中加水進行水蒸汽蒸餾提取，得到脂肪油和第二揮發(fā)油；(4)合并所述第一揮發(fā)油和第二揮發(fā)油，即得。本發(fā)明所述提取方法首次將超臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于蒙藥，通過將先進的提取技術(shù)與傳統(tǒng)蒙藥相結(jié)合，為蒙藥暖宮七味散處方中揮發(fā)油提取建立了新的提取方法。所述鑒定方法對暖宮七味散中有效成分進行了確證，為后續(xù)藥物作用機制研究和開發(fā)富集有效成分的蒙藥新劑型藥物奠定了基礎(chǔ)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于蒙藥提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蒙藥暖宮七味散中揮發(fā)油有效成分的提取和鑒定方法。

背景技術(shù)

“暖宮七味散”是蒙藥經(jīng)典處方，現(xiàn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準》蒙藥分冊中。該方由白豆蔻、手掌參、肉豆蔻、丁香、天冬、沉香、黃精七味藥材組成，具有調(diào)經(jīng)活血、溫暖子宮，驅(qū)寒止痛等功效，用于氣滯腰痛、小腹冷痛、月經(jīng)不調(diào)、白帶過多、宮冷不孕及更年期綜合癥。暖宮七味散處方出自19世紀下半葉吉格木德·丹僧扎木蘇所著的蒙醫(yī)經(jīng)典著作《蒙醫(yī)傳統(tǒng)驗方》(又名“觀者之喜”)，《蒙醫(yī)傳統(tǒng)驗方》作為婦科疾病良方和蒙醫(yī)臨床參考手冊用藥沿用至今。臨床試驗證明，產(chǎn)品在治療月經(jīng)不調(diào)、慢性盆腔炎、更年期綜合征、原發(fā)性痛經(jīng)等婦科常見病癥具有良好療效。產(chǎn)品為內(nèi)蒙古大唐藥業(yè)股份有限公司獨家品種，在全國多個省份的公立醫(yī)院、民營醫(yī)院、衛(wèi)生室等終端均有銷售，市場體量大，銷售前景好。處方藥材中白豆蔻、肉豆蔻、丁香、沉香含有大量揮發(fā)油。揮發(fā)油是發(fā)揮主要藥效作用的生物活性成分。揮發(fā)油組分復(fù)雜，廣泛存在于中蒙藥材中，藥材中揮發(fā)油的提取和有效成份的確證有利于掌握蒙藥制劑的核心技術(shù)，有利于蒙藥新劑型的進一步研究。

提取暖宮七味散揮發(fā)油傳統(tǒng)方法是水蒸氣蒸餾法或有機溶劑萃取法。水蒸氣蒸餾法由于溫度高，易使熱敏性揮發(fā)油被破壞，失去生物活性；有機溶劑萃取法由于難以把產(chǎn)品中的有機溶劑完全分離，污染環(huán)境，能耗大，工序復(fù)雜，同樣在應(yīng)用中受到限制。同時，暖宮七味散中揮發(fā)油有效成分的確切物質(zhì)不明，無法確證藥物作用機制，很大程度上限制了藥物的臨床推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種從蒙藥暖宮七味散中提取揮發(fā)油的方法。所述提取方法首次將超臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于蒙藥，通過將先進的提取技術(shù)與傳統(tǒng)蒙藥相結(jié)合，為蒙藥暖宮七味散處方中揮發(fā)油提取建立了新的提取方法，為進一步蒙藥新藥開發(fā)奠定了重要基礎(chǔ)。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種從蒙藥暖宮七味散中提取揮發(fā)油的方法，包括如下步驟：

(1)取暖宮七味散，粉碎后，得到藥材粗粉；

(2)將所述藥材粗粉置于超臨界CO₂萃取釜中進行萃取，經(jīng)分離，得到粗油和第一揮發(fā)油；

(3)向所述粗油中加水進行水蒸汽蒸餾提取，得到脂肪油和第二揮發(fā)油；

(4)合并所述第一揮發(fā)油和第二揮發(fā)油，即得。

根據(jù)本發(fā)明所述的提取揮發(fā)油的方法，所述藥材粗粉指能全部通過篩孔內(nèi)徑為2000μm±70μm的一號篩，但混有能通過355μm±13μm的三號篩不超過20％的粉末。優(yōu)選的，步驟(2)中，所述萃取的溫度為45-50℃，萃取的壓力為25-30MPa，CO₂流量為48-52L/h，萃取的時間為80-120min。更優(yōu)選的，所述萃取的溫度為45℃，萃取的壓力為28MPa，CO₂流量為50L/h，萃取的時間為90min。

優(yōu)選的，步驟(2)中，所述分離I壓力為8-10MPa，分離I溫度為60-70℃；分離Ⅱ壓力為常壓，分離Ⅱ溫度30-40℃。更優(yōu)選的，所述分離I壓力為9MPa，分離I溫度為65℃，分離Ⅱ溫度35℃。