[發明專利]一種原位反應制備氧化鋁基復合生物陶瓷材料的方法及其制得的產品

有效

• 申請號: 202011031530.4
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112110740B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 汪永清;洪毓鴻;白明敏;施德太
• 申請（專利權）人: 景德鎮陶瓷大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/10;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

本發明公開了一種原位反應制備氧化鋁基復合生物陶瓷材料的方法，以氧化鋁、3mol％Y₂O₃穩定氧化鋯和硝酸鐠為原料，經球磨混料、加熱旋轉干燥而得到前驅物粉料；然后將所述前驅物粉料進行造粒、干壓成型得到的陶瓷生坯，在空氣氣氛下以5～15℃/min升溫至1400～1600℃，保溫時間為0.5～1.5h，隨爐冷卻后即制得原位生長板狀晶增韌的氧化鋁基復合生物陶瓷材料。此外，還公開了利用上述制備方法制得的產品。本發明工藝簡便，采用常壓低溫燒結，原位合成的增韌相均勻分散且與基體界面結合良好，顯微結構均勻，致密度高，從而具有優異的力學性能，并適合于工業化大批量生產。

技術領域

本發明涉及醫用生物材料技術領域，尤其涉及一種原位反應制備氧化鋁基復合生物陶瓷材料的方法及其制得的產品。

背景技術

氧化鋁(Al₂O₃)陶瓷硬度高，并具有優異的耐磨及耐腐蝕性、生物相容性及生物惰性，因此被認為是較理想的人工關節假體，但也存在著脆性高及可靠性低等結構陶瓷所固有的缺點，使得其作為生物陶瓷在應用上受到了限制。

單相氧化鋁陶瓷的強度通常在400～500MPa，斷裂韌性在3～4MPa·m^1/2左右。然而，在常溫下材料呈現出脆性或者韌性是受到材料的成分、結構、受力環境和條件等多因素綜合影響的，而材料內部不同的顯微結構在宏觀外力作用下，也會表現出不同的力學性能。因此，通過對材料斷裂機理的研究，借以有效調控材料的顯微結構并最終實現材料性能的改善已成為材料科學研究中一項重要的研究內容。

近年來的研究主要通過兩種方法來提高陶瓷材料的韌性和可靠性：一是通過引入新工藝制備陶瓷材料，從而控制陶瓷材料的微觀結構，減少內部缺陷尺寸，來提高陶瓷材料機械性能。二是采用各種增韌方法來改善陶瓷材料對外加應力的分散機制，從而使材料對缺陷的敏感性降低。

研究發現：在氧化鋁基體中引入SiC晶須，可以大幅度提高材料的斷裂韌性，但由于晶須在批量生產、分散以及后續的燒結過程中，結構容易被破壞，而且加入的晶須與基體在化學上的相容性和物理上的熱膨脹系數存在差異，因此需要對晶須進行表面改性；同時還由于成型密度低，不易燒結致密，需采用特殊的燒結方法，所以此方法的應用受到了限制。而原位生長板狀晶免去了因使用晶須在工藝上造成的困難，相對于單相氧化鋁陶瓷雖然在力學性能上有大幅改善，但仍存在著液相和晶種在氧化鋁基體中不易均勻分散、與基體的結合性能不好、需要熱壓燒結等問題，不利于實現工業化大批量生產。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝簡便、燒結溫度低、增韌相均勻分散且與基體界面結合良好的原位反應制備氧化鋁基復合生物陶瓷材料的方法，以獲得力學性能優異的生物陶瓷材料，并適合于工業化大批量生產。本發明的另一目的在于提供利用上述原位反應制備氧化鋁基復合生物陶瓷材料的方法制得的產品。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的一種原位反應制備氧化鋁基復合生物陶瓷材料的方法，包括以下步驟：

(1)按照質量比3Y-ZrO₂∶(Al₂O₃+Pr₂O₃)＝1∶4～9，其中Al₂O₃∶Pr₂O₃＝15～89∶1，以無水乙醇為介質，將氧化鋁、3mol％Y₂O₃穩定氧化鋯和硝酸鐠進行濕法球磨混料，得到前驅物漿料；

(2)采用旋轉蒸發干燥儀對所述前驅物漿料進行加熱旋轉干燥后，過篩得到前驅物粉料；

(3)將所述前驅物粉料進行造粒、干壓成型，得到陶瓷生坯；