[發明專利]一種1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法及產物有效
| 申請號： | 202011030975.0 | 申請日： | 2020-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN111995594B | 公開（公告）日： | 2022-08-09 |
| 發明（設計）人： | 劉豐杰;唐安定;楊偉;于東方 | 申請（專利權）人： | 恒升化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D271/12 | 分類號： | C07D271/12 |
| 代理公司： | 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 張靜 |
| 地址： | 226200 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 重氮氧基萘 連續 硝化 方法 產物 | ||
1.一種1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，其包括：物料F和物料N同時分n次于0-90℃進料，連續在n個反應模塊中于0-50℃進行反應，氣液分離后即得；所述n≥2；按重量份計，所述物料F包括5-50份1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、30-95份硫酸、0-65份溶劑；按重量份計，所述物料N包括60-98份硝酸、0-80份硫酸、0-50份溶劑；所述反應模塊的結構為單螺旋或雙螺旋組成的擠壓推進單元；所述反應在微通道中進行。
2.根據權利1所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，按重量份計，所述物料F包括20-45份1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、30-80份硫酸、0-40份溶劑。
3.根據權利1所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，按重量份計，所述物料N包括80-95份硝酸、0-50份硫酸、0-30份溶劑。
4.根據權利要求1所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，所述反應模塊的溫度為20-45℃。
5.根據權利要求1-4任一項所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，當n＝2時，所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法包括下面步驟：物料F1和物料N1在0-90℃的進料溫度連續進入反應模塊1中于0-50℃進行反應；同時物料F2和物料N2在0-90℃的進料溫度連續進入反應模塊2中于0-50℃進行反應，氣液分離后即得；
按重量份計，所述物料F1和物料F2分別獨立地包括5-50份1,2-重氮氧基萘-4-磺酸、30-95份硫酸、0-65份溶劑；按重量份計，所述物料N1和物料N2分別獨立地包括60-98份硝酸、0-80份硫酸、0-50份溶劑。
6.根據權利要求5所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，所述物料F1中1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和物料N1中硝酸的摩爾比為1：(0.8-2.2)。
7.根據權利要求5所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，所述物料F1中1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和物料N1中硝酸的摩爾比為1：(0.9-1.5)。
8.根據權利要求5所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，所述物料F2中1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和物料N2中硝酸的摩爾比為1：(0.6-1.5)。
9.根據權利要求5所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，所述物料F2中1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和物料N2中硝酸的摩爾比為1：(0.8-1)。
10.根據權利要求5所述1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的連續硝化方法，其特征在于，所述物料F1的進料溫度為25-45℃；所述物料F2的進料溫度為30-60℃。
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