[發(fā)明專利]一種用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011030777.4
• 申請(qǐng)日: 2020-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN112229699B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉嘉輝;徐歡;朱雷;趙弇斐;鄭海鵬;華佑南;李曉旻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 勝科納米（蘇州）股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/36
• 分類號(hào): G01N1/36;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 邊人洲

1.一種用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，待測(cè)樣品的測(cè)試面的邊長(zhǎng)不大于500μm，檢測(cè)用樣品的制備方法包括以下步驟：

(a)將膠帶貼在平整的載體上；

(b)模具兩端開口，一端開口部分折疊，模具材料粘貼到所述膠帶上，通過另一端開口依次放入待測(cè)樣品以及鑄模材料，所述待測(cè)樣品的測(cè)試面黏附在所述膠帶上，得到載體材料；所述模具為兩端開口的圓柱形，圓柱形模具的尺寸為直徑1±0.2cm，高度2~3cm；

(c)對(duì)所述載體材料加熱，加熱溫度不小于鑄模材料的熔點(diǎn)；所述加熱溫度為180±5℃，所述加熱的時(shí)間為20~30分鐘；所述鑄模材料的熔點(diǎn)不高于180℃；所述鑄模材料為金屬材料；

(d)所述鑄模材料熔化后，液態(tài)的所述鑄模材料的高度高于所述待測(cè)樣品的高度，加熱完成后，壓實(shí)，所述壓實(shí)采用形狀與模具匹配的壓頭對(duì)鑄模材料施加壓力1~2分鐘，去除模具；

(e)通過將所述載體材料浸泡入有機(jī)溶劑中來去除載體以及膠帶，得到待測(cè)樣品鑲嵌于鑄模材料中，制樣完成；

所述檢測(cè)用樣品測(cè)試面的相對(duì)面與所述待測(cè)樣品測(cè)試面的相對(duì)面的距離不小于1cm；

其中，所述膠帶的耐受溫度大于所述加熱溫度，所述模具粘貼到所述膠帶所用的膠的可作用溫度大于所述加熱溫度，所述待測(cè)樣品、所述模具和所述載體的熔點(diǎn)均大于所述加熱溫度；所述膠帶的耐受溫度為220~250℃，所述載體和所述待測(cè)樣品的熔點(diǎn)均大于200℃；所述模具粘貼到所述膠帶所用的膠為碳膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品的測(cè)試面的邊長(zhǎng)不大于200μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品的測(cè)試面的邊長(zhǎng)范圍為50-200μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述模具所用的材料為鋁箔紙。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述載體為玻璃材質(zhì)或石英石材質(zhì)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述鑄模材料為銦。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述模具中加入的所述鑄模材料為固態(tài)顆粒狀。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述固態(tài)顆粒狀的鑄模材料的尺寸均在0.5cm以下。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述鑄模材料熔化為液態(tài)后，繼續(xù)加熱并靜置2～8分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，步驟(e)中，所述有機(jī)溶劑包括以下中的任一種或兩種：丙酮、異丙醇。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為丙酮，所述載體材料在丙酮中浸泡的時(shí)間為5～10分鐘。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜(D-SIMS)分析的樣品制備方法，其特征在于，所述檢測(cè)用樣品測(cè)試面的相對(duì)面與所述待測(cè)樣品測(cè)試面的相對(duì)面的距離為1～2cm。