[發(fā)明專(zhuān)利]一種近零熱猝滅氟化物熒光單晶材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011030636.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112080798A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田甜;袁文;徐家躍;張彥;黃禮武;申慧;儲(chǔ)耀卿;劉干
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué);江蘇科創(chuàng)車(chē)聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)業(yè)研究院有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/12
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/12;C30B11/00;C09K11/85
• 代理公司: 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊

本發(fā)明公開(kāi)了一種近零熱猝滅氟化物熒光單晶材料及其制備方法。所述單晶材料的化學(xué)式為KY_3?xCe_xF₁₀，其中，0.01≤x≤0.03。制備方法為：KF、YF₃、CeF₃原料混合后放入Pt坩堝燒結(jié)，制得多晶粉料；將粉料采用坩堝下降法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，經(jīng)接種、放肩、等徑生長(zhǎng)，生長(zhǎng)出無(wú)裂紋、無(wú)明顯生長(zhǎng)條紋的透明晶體；將透明晶體退火，自然冷卻至室溫。本發(fā)明的發(fā)光材料與在300nm的紫外光激發(fā)下，發(fā)射中心波長(zhǎng)為360nm的寬帶藍(lán)紫光，其發(fā)光效率較高，在25℃～300℃溫度范圍內(nèi)熒光熱猝滅率幾乎為零，制備工藝簡(jiǎn)單，其作為紫外活性介質(zhì)可適用于制備成大功率或高溫下使用的藍(lán)紫光LED器件。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種近零熱猝滅氟化物熒光單晶材料及其制備方法，屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氟化物(KY₃F₁₀，KYF)晶體，是具有螢石結(jié)構(gòu)的立方晶系晶體，它因具有較高的硬度、透過(guò)波長(zhǎng)寬、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、高效能量傳遞等特點(diǎn)，使其在紅外探測(cè)、生物醫(yī)學(xué)成像、LED、激光等領(lǐng)域具備強(qiáng)大的應(yīng)用潛力。但是KYF單晶的熱穩(wěn)定性較差，發(fā)光強(qiáng)度通常隨著溫度的升高而下降即發(fā)生熱猝滅現(xiàn)象，不適合高質(zhì)量的紫外LED和顯示。為了解決發(fā)光光譜的固有缺陷，提高熱穩(wěn)定性，提出了利用稀土離子摻雜來(lái)對(duì)其進(jìn)行改性。研究KYF晶體中的缺陷發(fā)光不僅有助于對(duì)氟化物單晶的缺陷和色心的認(rèn)識(shí)和理解，為單晶材料在閃爍、激光、LED等領(lǐng)域的應(yīng)用提供基礎(chǔ)信息和新思路，還能開(kāi)辟熒光材料研制的新路徑：(1)制備含鑭系稀土元素的髙效率紫外熒光材料；(2)制備稀土單摻雜也能發(fā)白光和實(shí)現(xiàn)發(fā)光顏色調(diào)制的熒光材料。而研究稀土離子摻雜KYF單晶的下轉(zhuǎn)換發(fā)光不僅可了解缺陷發(fā)光和稀土發(fā)光的聯(lián)系，還可實(shí)現(xiàn)紫外－可見(jiàn)光區(qū)域等多種發(fā)光波段的熒光輸出，制備出有望應(yīng)用于紫外殺菌、防偽、醫(yī)療、顯示等領(lǐng)域使用的固態(tài)光學(xué)器件用熒光材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：是提供一種在紫外光激發(fā)下具有更高發(fā)光強(qiáng)度和高熱穩(wěn)定性的熒光單晶材料。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種近零熱猝滅氟化物熒光單晶材料，其特征在于，所述單晶材料的化學(xué)式為KY_3-xCe_xF₁₀，其中，0.01≤x≤0.03。

優(yōu)選地，所述化學(xué)式中，x＝0.02。

本發(fā)明還提供了一種上述近零熱猝滅氟化物熒光單晶材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：稱(chēng)取KF、YF₃、CeF₃原料，烘干后混合，充分研磨，將混合好的原料放入Pt坩堝，將溫度升至1000～1100℃燒結(jié)1～3h，制得多晶粉料；

步驟2)：將步驟1)所得粉料采用坩堝下降法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，經(jīng)接種、放肩、等徑生長(zhǎng)，生長(zhǎng)出無(wú)裂紋、無(wú)明顯生長(zhǎng)條紋的透明晶體；

步驟3)：將步驟2)所得的透明晶體在500℃條件下退火，自然冷卻至室溫。

優(yōu)選地，所述步驟1)中烘干的溫度為150～300℃，時(shí)間為4h。

優(yōu)選地，所述步驟1)中研磨的時(shí)間為2～3h。

優(yōu)選地，所述步驟2)中的坩堝下降法具體為：控制上部爐體溫度1080℃，爐體平衡12～24h后進(jìn)行籽晶的接種，而后開(kāi)始啟動(dòng)下降裝置緩慢下降坩鍋；晶體生長(zhǎng)過(guò)程均在恒溫段完成，放肩速度為0.3～0.4mm/h，等徑生長(zhǎng)速度為0.2～0.3mm/h。該方法生長(zhǎng)的晶體可用于可適用于制備成大功率或高溫下使用的藍(lán)紫光LED器件，在紫外殺菌、防偽、醫(yī)療、顯示等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

優(yōu)選地，所述步驟2)中透明晶體的直徑為1英寸。