[發(fā)明專利]油水分離復合膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011030468.7
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112403292B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發(fā)明（設計）人: 王棟;陳媛麗;樊輝;查新林
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: B01D71/50
• 分類號: B01D71/50;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D17/02
• 代理公司: 武漢卓越志誠知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(特殊普通合伙) 42266
• 代理人: 胡婷婷

1.一種油水分離復合膜，其特征在于：所述油水分離復合膜由PVA-co-PE納米纖維復合膜基層和均勻負載于所述PVA-co-PE納米纖維復合膜基層表面和內(nèi)部三維微納米網(wǎng)狀孔隙中的二氧化硅納米材料構(gòu)成；且所述油水分離復合膜是通過先將PVA-co-PE納米纖維懸浮液均勻噴涂在無紡布基體上，得到所述PVA-co-PE納米纖維復合膜基層，再將由所述二氧化硅納米材料制備的懸浮液噴灑在所述PVA-co-PE納米纖維復合膜基層表面得到；在空氣中，所得油水分離復合膜水接觸角能夠在0.5s～1.3s內(nèi)變?yōu)?°；

所述二氧化硅納米材料為輻射孔二氧化硅納米球、空心二氧化硅納米球、介孔二氧化硅納米球、蠕蟲狀二氧化硅納米管中的一種或多種；所述輻射孔二氧化硅納米球、空心二氧化硅納米球、介孔二氧化硅納米球的直徑為20nm-2μm，孔徑為0.5-20nm；所述蠕蟲狀二氧化硅納米管的長度為50-500nm，直徑為20-100nm；

所述二氧化硅納米材料的制備是采用預定模板劑，并通過溶膠-凝膠法制備出預定結(jié)構(gòu)，具體步驟為：

P1，將模板劑手性兩親小分子化合物加入有機溶劑中，在60～100℃，100～1500rpm下，攪拌均勻，然后在超聲分散作用下，加入預定量的三甲苯TMB，形成均勻的第一混合溶液；

P2，向步驟P1制備的第一混合溶液中加入預定濃度的NaOH溶液，攪拌處理；然后加入預定量的TEOS，進行攪拌1～3h處理后，過濾洗滌處理得到第一中間產(chǎn)物；

P3，將步驟P2得到的所述第一中間產(chǎn)物在500～600℃下煅燒3～7h，除去所述模板劑，制備得到第一二氧化硅納米材料；

其中，所述手性兩親小分子化合物為L-16Ala5PyF6、L-16Val6PyBr、D-16Val6PyBr、L-16Phe(NEt)₃、D-16Phe(NEt)₃、L-16PhePy6Br、D-16PhePy6Br、L-14Ala2BrN(Et)₃、D-14Ala2BrN(Et)₃、L-16Ala6BrN(Et)₃、D-16Ala6BrN(Et)₃、L-16IlePy6Br、D-16IlePy6Br、L-16Leu6BrN(Et)₃、D-16Leu6BrN(Et)₃中的一種；所述模板劑與所述TMB的質(zhì)量體積比例為100mg：(0.1～10)mL；

或者，具體步驟為：

A1，將模板劑CTAB溶于水中，并加入預定量的NaOH溶液，然后在超聲分散下再加入TMB，得到混合均勻的第二混合溶液；

A2，向步驟A1制備的第二混合溶液中加入預定量的TEOS和乙酸乙酯，在25～70℃，100～1500rpm的攪拌速率下反應1～4h，然后過濾洗滌處理，得到第二中間產(chǎn)物；

A3，將步驟A2得到的所述第二中間產(chǎn)物在500～600℃下煅燒3～7h，除去所述模板劑，制備得到第二二氧化硅納米材料；

其中，所述模板劑CTAB與所述TMB的質(zhì)量體積比例為204mg：(0.1～10)mL。

2.一種權(quán)利要求1所述的油水分離復合膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1，制備PVA-co-PE納米纖維復合膜基層：首先采用熔融擠出相分離法制備出PVA-co-PE納米纖維；然后，將所述PVA-co-PE納米纖維分散于溶液中，進行高速剪切，制備出預定固含量的納米纖維懸浮液；接著，將所述納米纖維懸浮液均勻噴涂在無紡布基體上，干燥處理，得到PVA-co-PE納米纖維復合膜基層；

S2，制備二氧化硅納米材料：采用預定模板劑，并通過溶膠-凝膠法制備出預定結(jié)構(gòu)的所述第一二氧化硅納米材料或者所述第二二氧化硅納米材料；

S3，制備油水分離復合膜：將步驟S2制備的所述二氧化硅納米材料按預定質(zhì)量比例分散于水中，超聲處理，制備得到混合均勻的懸浮溶液；將所述懸浮溶液噴灑在所述PVA-co-PE納米纖維復合膜基層表面，干燥處理，制備得到PVA-co-PE/silica油水分離膜，即為所述油水分離復合膜。