[發明專利]石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011030383.9
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112165848A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 李萬喜
• 申請（專利權）人: 晉中學院
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00;H01Q17/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料，其特征在于：以氧化石墨烯為碳源，浸漬磁性金屬的硝酸鹽后在保護氣氛下煅燒，控制煅燒溫度，通過熱分解和碳熱還原反應，在石墨烯上負載磁性金屬或其氧化物，并進一步實現磁性金屬或其氧化物的負載量在寬范圍內的調控，并且保留石墨烯原有的二維結構，制得石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料；

所述磁性金屬包括Fe、Co、Ni中的任一種。

2.一種權利要求1所述的石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，氧化石墨烯負載磁性金屬的硝酸鹽：

將氧化石墨烯粉末加入高純水中，超聲處理5–60 min，得到氧化石墨烯溶液，將Fe、Co或Ni磁性金屬的硝酸鹽加入氧化石墨烯溶液中，繼續超聲5–60 min后，倒入蒸發皿中，在40–70 ^oC下干燥，得到氧化石墨烯負載Fe、Co或Ni磁性金屬的硝酸鹽樣品；

步驟二，石墨烯負載磁性金屬或其氧化物：

將步驟一所制得的產物放入管式爐中，在保護氣氛下煅燒，煅燒溫度為 300–1000 ^oC，升溫速率為1–5 ^oC /min，煅燒時間為1–4 h，溫度降到常溫后，即得到石墨烯負載磁性金屬或其氧化物復合吸波材料。

3.根據權利要求2所述的石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液的濃度為0.2–4 mg/mL，加入硝酸鹽后，混合溶液中硝酸鹽的濃度為0.001mol/L–0.5 mol/L。

4.根據權利要求2所述的石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟二中，在300–400 ^oC下煅燒，在石墨烯上負載磁性金屬Co或Ni的氧化物；在300–600 ^oC下煅燒，在石墨烯上負載磁性金屬Fe的氧化物；制備得到石墨烯負載磁性金屬氧化物復合吸波材料。

5.根據權利要求2所述的石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料的制備方法，其特征在于：步驟二中，在500–1000 ^oC下煅燒，在石墨烯上負載磁性金屬Co或Ni；在700–1000 ^oC下煅燒，在石墨烯上負載磁性金屬Fe；制備得到石墨烯負載磁性金屬復合吸波材料。

6.根據權利要求2所述的石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料的制備方法，其特征在于：石墨烯和磁性金屬及其氧化物緊密結合，根據磁性金屬及其氧化物/石墨烯復合吸波材料的組成和結構的不同，制得的復合吸波材料的反射損耗峰值為–50.60 dB，在頻率范圍為11.65–17.45 GHz時，反射損耗值小于–10 dB，即有效吸收頻寬能達到5.8GHz。

7.根據權利要求2所述的石墨烯負載磁性金屬或其氧化物的復合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述保護氣氛包括N₂、Ar、He中的一種。