[發明專利]一種γ-取代己二烯酸的制備方法

有效

• 申請號: 202011027935.0
• 申請日: 2020-09-26
• 公開（公告）號: CN112110812B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 陶長文;陳朝暉;顏作標
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C51/21
• 分類號: C07C51/21;C07C51/48;C07C51/44;C07C57/03
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

1.一種γ-取代己二烯酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）在-10～40℃下，邊攪拌邊向反應容器中加入溶劑、催化劑、催化助劑，攪拌均勻，向反應容器通入氧氣進行氣體置換，隨后加入1-(2-呋喃基)-1-烷基甲醇，控制催化劑：催化助劑：1-(2-呋喃基)-1-烷基甲醇的摩爾比為0.0001～5:0.0001～3:100，反應溫度為0～200℃、反應壓力為0.1～20MPa，反應時間為1～74小時；其中溶劑為水相與有機相按體積比1:0.01～3組成的混合液，水相為磷酸鹽、硫酸鹽或醋酸鹽的酸性溶液；有機相為脂肪醚、芳香烴、脂肪烴、叔醇、酯類、鹵代烴、二烷基亞砜、N，N-二烷基酰胺；催化劑為氯化鈀、硝酸鈀、醋酸鈀和三氟乙酸鈀中的一種或多種；催化助劑為四烷基銨鹽、三苯基膦、三叔丁基膦、叔胺、吡啶、聯吡啶、喹啉；

（2）反應如下：，反應完成后，將反應容器冷卻至室溫，加入有機溶劑進行萃取多次，靜置分層，合并有機相，對有機相進行減壓蒸餾得γ-取代己二烯酸，并回收有機溶劑。

2.根據權利要求1所述一種γ-取代己二烯酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）水相酸性溶液的pH值為0.5～5，其中鹽的濃度為0.001～5mol/L，pH 值采用鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸進行調節。

3.根據權利要求1所述一種γ-取代己二烯酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中水相酸性溶液的pH值為1～3，鹽的濃度為0.02～3 mol/L。

4.根據權利要求1所述一種γ-取代己二烯酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中催化劑：催化助劑：1-(2-呋喃基)-1-烷基甲醇的摩爾比為0.005～3:0.005～2:100。

5.根據權利要求1所述一種γ-取代己二烯酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中反應溫度為40～100℃、反應壓力為0.1～2MPa、反應時間為4～48小時。

6.根據權利要求1所述一種γ-取代己二烯酸的制備方法，其特征在于：所述四烷基銨鹽為四丁基銨、十烷基三甲基銨、十二烷基三甲基銨、十六烷基三甲基銨、十八烷基三甲基銨。

7.根據權利要求1所述一種γ-取代己二烯酸的制備方法，其特征在于：所述有機相為特丁醇或乙酸乙酯。