[發(fā)明專利]一種3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011027283.0
• 申請日: 2020-09-26
• 公開（公告）號: CN112125696B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉煒;董英鴿;曹玉;陰建能;王建宏
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/491;C04B35/499;C04B35/468;C04B35/622;C04B35/634;C04B35/638
• 代理公司: 太原華弈知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料，是以3-3型多孔壓電陶瓷骨架為功能體，向所述多孔壓電陶瓷骨架的孔隙中澆注水泥漿料形成基體，并在水泥基體與多孔壓電陶瓷骨架結(jié)合處的孔隙以及多孔壓電陶瓷骨架內(nèi)部的微米級孔隙內(nèi)填充具有壓電性的PVDF，所構(gòu)成的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料，其中，所述的3-3型多孔壓電陶瓷骨架是采用顆粒穩(wěn)泡法結(jié)合溫度誘導(dǎo)絮凝成型工藝，在陶瓷漿料中加入分散劑和發(fā)泡劑得到陶瓷泡沫漿料，低溫下使分散劑的分散功能失效，陶瓷泡沫漿料固化成型，冷凍干燥去除溶劑、升溫除去分散劑后，高溫燒結(jié)得到的具有高孔隙率的多孔壓電陶瓷。

2.權(quán)利要求1所述3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，包括：

1）在有機溶劑中加入壓電陶瓷粉體和分散劑進行混合球磨，得到分散均勻的陶瓷漿料；

2）向所述陶瓷漿料中加入發(fā)泡劑，高速攪拌發(fā)泡，得到穩(wěn)定存在的陶瓷泡沫漿料；

3）將所述陶瓷泡沫漿料置于-20～-30℃低溫環(huán)境下，使分散劑的溶解度下降，分散能力失效，陶瓷泡沫漿料原位低溫固化成型得到多孔陶瓷濕坯；

4）真空冷凍干燥去除多孔陶瓷濕坯中的有機溶劑，再升溫排膠除去分散劑，經(jīng)高溫燒結(jié)得到具有高孔隙率的3-3型多孔壓電陶瓷骨架；

5）向所述3-3型多孔壓電陶瓷骨架澆注水泥漿料，經(jīng)養(yǎng)護凝固，得到3-3型水泥壓電復(fù)合材料；

6）以PVDF的可溶性溶劑溶解PVDF，反復(fù)涂刷3-3型水泥壓電復(fù)合材料表面，并置于真空環(huán)境中除氣，促進PVDF填充至水泥壓電復(fù)合材料內(nèi)部的孔隙內(nèi)，得到3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述陶瓷漿料中的分散劑為陽離子型分散劑Hypermer KD-2或Hypermer KD-3，用量為壓電陶瓷粉體質(zhì)量的1～5wt%，有機溶劑為正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、叔戊醇中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述陶瓷泡沫漿料中的發(fā)泡劑為短鏈兩親分子活性劑丙酸、丁酸、戊酸、正己胺、正戊胺或沒食子酸丙酯中的一種，加入量為陶瓷漿料體積的0.5～2vol%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述陶瓷泡沫漿料的低溫固化成型時間為0.5～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征是將所述多孔陶瓷濕坯在-40～-55℃和100～1000Pa壓力下真空冷凍干燥12～48h去除有機溶劑后，于420～550℃排膠24～36h，再升溫至1100～1250℃燒結(jié)15～30h，得到3-3型多孔壓電陶瓷骨架。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征是將澆注水泥漿料的3-3型多孔壓電陶瓷骨架置于標準養(yǎng)護箱中，在養(yǎng)護溫度20±1℃、相對濕度≥90%條件下養(yǎng)護7～28天。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征是所述PVDF的可溶性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，以其配制濃度5～25wt%的PVDF溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-3型PVDF/水泥壓電復(fù)合材料的制備方法，其特征是將涂刷有PVDF溶液的3-3型水泥壓電復(fù)合材料置于真空環(huán)境中除氣0.5～2h。