[發明專利]一種三乙胺回收方法

在審

• 申請號: 202011027260.X
• 申請日: 2020-09-26
• 公開（公告）號: CN112010758A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 孫彩軍;沈孝峰;侯方方
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07C211/05
• 分類號: C07C211/05;C07C209/82
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種三乙胺回收方法，包括以下步驟：1）向反應釜內加入2000公斤的碳銨和3方水攪拌混合成懸濁液；2）再加入6500?7500升前工段的含有三乙胺鹽稀硫酸的廢酸；3）攪拌物料待反應結束后，測定反應釜中物料PH值在3?4.5之間；4）向反應釜內加液氨，使釜內物料PH值在10?12之間時，反應30分鐘；5）蒸汽加熱反應釜內物料至90?100℃，釜內過量的氨與三乙胺一起在堿性環境下逸出，通過冷凝回收粗品三乙胺；6）三乙胺粗品在85?95℃下精餾經過KOH干燥制得成品三乙胺。本發明優點：生產步驟簡單、提高回收效率，另外節約能源、減少了環境污染。

技術領域：

本發明涉及一種三乙胺回收方法。

背景技術：

傳統的含有廢酸的三乙胺回收工藝通過碳酸鈣反應廢酸中大部分稀硫酸后，放入堿析釜加入氫氧化鈣，加熱后再堿性環境中三乙胺析出，冷卻出粗品，釜內加硫酸回調至中性。粗品三乙胺通過精餾塔精餾后通過氫氧化鉀干燥制得成品三乙胺，生產過程如圖1所示，因為是間歇性生產，溶解石粉、石灰，滴加廢酸，滴加石灰水、回調，硫酸鈣離心等等多個步驟，操作復雜，并且石灰、石粉等粉塵大對人體造成很大職業病影響，蒸汽用量大，三乙胺回收率低，固廢硫酸鈣使用率低，廢水中硫酸鈣等鹽分大，污染物治理困難。

反應原理：(NH₄)₂CO₃+H₂SO₄==(NH₄)₂SO₄+CO₂↑+H₂O

NH₃.H₂O+H+=NH₄++H₂O。

發明內容：

本發明的目的就是為了克服現有技術中存在工藝復雜、成本高，污染物處理困難以及回收率低的缺點，提供的一種三乙胺回收方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種三乙胺回收方法，其特征在于采用以下步驟：

1）向配料釜內加入2000公斤的碳銨和3方水攪拌混合成懸濁液，然后過料至反應釜；

2）向反應釜內按50L-100L/分鐘的流量泵入6500-7500升前工段的含有三乙胺鹽稀硫酸的廢酸；

3）當廢酸泵入完全后，攪拌30分鐘，使其充分反應，反應結束后，測定反應釜物料PH值在3-4.5之間；

4）向反應釜內緩緩滴入液氨，當釜內物料PH值在10-12之間時，結束滴加，并自然反應30分鐘；

5）蒸汽加熱反應釜內物料，保證釜內物料90-100℃，釜內過量的氨與三乙胺一起在堿性環境下逸出，通過冷凝回收粗品三乙胺；

6）三乙胺粗品通過在85-95℃下精餾分去大部分水，經過KOH干燥制得成品三乙胺，供前工段使用。

7）反應釜內物料泵送至MVR濃縮，制得硫酸銨成品。

在上述技術方案的基礎上，有以下進一步的技術方案：

步驟1）中向配料釜內加入的水，采用步驟7）中回收的MVR濃縮廢水。

步驟5）中，蒸汽加熱反應釜內物料，保證釜內物料90-100℃，釜內過量的氨與三乙胺一起在堿性環境下逸出，通過冷凝回收粗品三乙胺后，氨氣與少量冷凝不下來的三乙胺通過前工段來的稀酸洗滌，回收再利用。

本發明優點：

1、本項目采用工藝技術是先進、成熟、可靠的；步驟簡單，減少重復操作，降低操作復雜性，節約能源。