[發明專利]一種層狀復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011026749.5
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN114250492A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 吳忠;陳景云;秦真波;鄧意達;胡文彬
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C25D3/38
• 分類號: C25D3/38;C25D5/10;C25D5/18;C25D9/04;C09K5/14;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李玲

1.一種層狀復合材料，其特征在于，包括石墨烯層以及復合于所述石墨烯層上表面和下表面的金屬銅層，每一所述金屬銅層的厚度為微米級，所述石墨烯層的厚度為納米級。

2.如權利要求1所述的層狀復合材料，其特征在于，所述每一所述金屬銅層的厚度為10-100um，所述石墨烯層的厚度為10-50nm。

3.如權利要求1所述的層狀復合材料，其特征在于，通過以下方法制備：

步驟1，配置氧化石墨烯分散液：將氧化石墨烯均勻分散于水中，得到GO溶液；

步驟2，配置硫酸銅鍍液：將光亮劑、硫酸及硫酸銅均勻分散于水中，得到銅鍍液；

步驟3，采用二電極體系和直流脈沖電源，以所述硫酸銅鍍液為電解液，在電流密度為1-10A/dm²的條件下，將二價銅離子還原成銅顆粒，在陰極板上沉積10-60min，得到所述金屬銅層；

步驟4，在所述金屬銅層上用恒電位脈沖法電沉積石墨烯層：采用三電極體系，以步驟3得到的金屬銅層為工作電極，以所述氧化石墨烯分散液為電解液，在預定高低電位條件下，在工作電極上沉積40-3600s，得到金屬銅/RGO二層結構；

步驟5，在金屬銅/RGO二層結構上電沉積金屬銅層：采用二電極體系和直流脈沖電源，以金屬銅/RGO二層結構為陰極，以所述硫酸銅鍍液為電解液，在電流密度為1-10A/dm²的條件下，將二價銅離子還原成銅顆粒，在金屬銅/RGO二層結構上沉積10-60min，得到銅/石墨烯/銅導熱層狀復合材料。

4.如權利要求3所述的層狀復合材料，其特征在于，所述步驟1中GO溶液中氧化石墨烯的濃度為0.05-1mg/ml；

所述步驟2中光亮劑為氯化鈉，所述光亮劑、硫酸、硫酸銅和水的質量比為(0.03～0.1)：(7～9)：(150-250)：(900-1100)。

5.如權利要求3所述的層狀復合材料，其特征在于，所述步驟3中，所述二電極體系中陽極為含磷銅板或者純銅板，陰極為不銹鋼片。

6.如權利要求3所述的層狀復合材料，其特征在于，所述步驟4中，所述三電極體系中對電極為石墨電極；參比電極為飽和甘汞電極，低電位為-1.5～-1.2V，高電位為0.5-1V，在高電位下運行時通電時長1-3s，低電位運行時通電時長3-9s。

7.如權利要求3所述的層狀復合材料，其特征在于，所述步驟5中，所述二電極體系中陽極為純銅板。

8.如權利要求1-7中任一項所述層狀復合材料作為導熱材料的應用。

9.如權利要求8所述的應用，其特征在于，所述導熱材料的導熱系數為410-476W/mK。

10.一種層狀復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，配置氧化石墨烯分散液：將氧化石墨烯均勻分散于水中，得到GO溶液；

步驟2，配置硫酸銅鍍液：將光亮劑、硫酸及硫酸銅均勻分散于水中，得到銅鍍液；

步驟3，采用二電極體系和直流脈沖電源，以所述硫酸銅鍍液為電解液，在電流密度為1-10A/dm²的條件下，將二價銅離子還原成銅顆粒，在陰極板上沉積10-60min，得到金屬銅層；

步驟4，在所述金屬銅層上用恒電位脈沖法電沉積RGO：采用三電極體系，以步驟3得到的金屬銅層為工作電極，以所述氧化石墨烯分散液為電解液，在預定高低電位條件下，在工作電極上沉積40-3600s，得到金屬銅/RGO二層結構；

步驟5，在金屬銅/RGO二層結構上電沉積金屬銅層：采用二電極體系和直流脈沖電源，以金屬銅/RGO二層結構為陰極，以所述硫酸銅鍍液為電解液，在電流密度為1-10A/dm²的條件下，將二價銅離子還原成銅顆粒，在金屬銅/RGO二層結構上沉積10-60min，得到銅/石墨烯/銅導熱層狀復合材料。