[發明專利]在氫氧化物和溴化物形式的含氮有機結構化劑的混合物存在下制備IZM-2沸石的方法

在審

• 申請號: 202011026728.3
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112551543A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: R·馬丁內斯弗蘭科;M·普里讓
• 申請（專利權）人: IFP新能源公司
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;B01J29/70;B01J29/72;B01J37/30;B01J20/18;B01J20/30
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 郭佩;林毅斌

1.制備IZM-2沸石的方法，其包括至少下列步驟：

i) 在水性介質中混合氧化物形式XO₂的至少一種四價元素X的至少一種來源、氧化物形式Y₂O₃的至少一種三價元素的至少一種來源、含氮有機化合物R(OH)₂和R(Br)₂——R(OH)₂是1,6-雙(甲基哌啶鎓)己烷二氫氧化物且R(Br)₂是1,6-雙(甲基哌啶鎓)己烷二溴化物——和選自堿金屬氯化物的至少一種n價堿金屬M的至少一種來源，n是大于或等于1的整數，M選自鋰、鉀、鈉、銫和至少兩種這些金屬的混合物，并且不存在被稱為BF的至少一種氟陰離子的至少一種來源，BF選自在水溶液中的氫氟酸和氟鹽，其中B是選自陽離子NH₄⁺、Na⁺、K⁺和Li⁺和至少兩種這些陽離子的混合物的陽離子，所述反應混合物具有下列摩爾組成：

XO₂/Y₂O₃為70至350，

H₂O/XO₂為1至100，

R(OH)₂/XO₂為0.006至0.25，

R(Br)₂/XO₂為0.006至0.25，

M_1/nCl/XO₂為0.005至0.5，

其中X選自硅、鍺、鈦和至少兩種這些四價元素的混合物，且X優選是硅，

Y選自鋁、硼、鐵、銦和鎵和至少兩種這些三價元素的混合物，Y優選是鋁，

直至獲得均勻的前體凝膠；

ii) 將在步驟i)結束時獲得的所述前體凝膠在120℃至220℃的溫度下水熱處理1天至8天的時間。

2.根據權利要求1的方法，其中步驟i)的混合物還進一步包含一種或多種除硅之外的四價元素X，其選自鍺、鈦，和/或一種或多種除鋁之外的三價元素Y，其選自鐵、硼、銦和鎵。

3.根據權利要求1或2的方法，其中來自步驟i)的反應混合物具有下列摩爾組成：

XO₂/Y₂O₃為80至300

H₂O/XO₂為5至50

R(OH)₂/XO₂為0.01至0.15

R(Br)₂/XO₂為0.01至0.15

M_1/nCl/XO₂為0.02至0.3；

X、Y、R和M具有上述含義。

4.根據權利要求1至3之一的方法，其中M是鈉。

5.根據權利要求1至4之一的方法，其中步驟i)的混合物在不存在氟鹽BF的情況下制備，其中B是NH₄⁺陽離子。

6.根據權利要求1至5之一的方法，其中將IZM-2沸石的晶種以反應混合物中所用的無水形式的一種或多種所述四價和三價元素的來源的總質量的0.01%至10%的量添加到來自步驟i)的反應混合物中，所述晶種不計入所述四價和三價元素的來源的總質量。

7.根據權利要求1至6之一的方法，其中步驟i)包括將所得反應混合物在攪拌或不攪拌的情況下在20至100℃的溫度下熟化30分鐘至48小時的步驟。

8.根據權利要求1至7之一的方法，其中步驟ii)的水熱處理在自生壓力下在150℃至195℃的溫度下進行。

9.根據權利要求1至8之一的方法，其中步驟ii)的水熱處理進行1天至7天的時間。