[發明專利]一種小檗紅堿酯類物質的合成方法

有效

• 申請號: 202011026078.2
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112062761B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 蔣衛華;滕巧巧;孟啟;張念
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 李楠

1.一種小檗紅堿酯類物質的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：將小檗紅堿與二環己基碳亞胺依次加入到反應容器中，再向其中加入溶劑，磁力攪拌使充分溶解分散，然后再將羧酸和DMAP依次加入反應容器中，插上球形冷凝管并通上冷凝水，加熱攪拌并于40~60℃下反應，TLC跟蹤監測反應至原料點基本消失，反應結束后趁熱過濾，濾液冷卻并靜置，使所述小檗紅堿酯類物質充分析出，再通過過濾、洗滌、烘干、甲醇-二氯甲烷柱分離，得所述小檗紅堿酯類物質；

小檗紅堿與羧酸的摩爾比為1:1.4～2，小檗紅堿與DMAP的摩爾比為1 : 0.05，小檗紅堿與DCC的摩爾比為1 : 1.2，所述溶劑為DMF、乙腈、甲醇中的一種或幾種；

所述羧酸包括脂肪族羧酸或帶有吸電子基或供電子基芳香族羧酸；

反應的時間為1.5～2 h。

2.根據權利要求1所述的小檗紅堿酯類物質的合成方法，其特征在于：所述溶劑的用量為10～15 mL / 0.1 mmol小檗紅堿。

3.根據權利要求1所述的小檗紅堿酯類物質的合成方法，其特征在于：洗滌用的試劑為乙醚、甲醇、乙醇、水中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的小檗紅堿酯類物質的合成方法，其特征在于：柱分離所用的純化試劑甲醇與二氯甲烷的體積比為1:10。