[發明專利]一種鐵鋅雙金屬ZIFs和碳納米管復合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202011025426.4
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112058312A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 李春宏;覃耀輝;張玉琪;康曉麗;崔旭東
• 申請（專利權）人: 西華大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙) 51241
• 代理人: 茍銘

本發明提供一種鐵鋅雙金屬ZIFs和碳納米管復合物及其制備方法，將2?甲基咪唑、MWCNTs、Zn(NO₃)₂·6H₂O和FeSO₄·7H₂O溶于溶劑中得到混合液；將混合溶液進行微波反應；反應后的混合液在水浴鍋內劇烈攪拌后離心，將產品與溶液分離、洗滌、真空下干燥、研磨，所得產物為形貌均一，結晶度高，碳管的分散均勻，晶體生長形態飽滿的鐵鋅雙金屬ZIFs和碳納米管復合材料。該制備方法為新的微波輔助水熱合成法，將微波法節能環保、高效率的特點與水熱合成法穩定性強相結合的制備方法，制備工藝簡單、成本低、效率高；產物呈葡萄藤狀，鐵鋅雙金屬ZIFs晶體均勻生長在碳管上，可達到實際生產要求的各項標準。

技術領域

本發明涉及一種鐵鋅雙金屬ZIFs和碳納米管復合物及其制備方法，屬于電催化材料制備領域。

背景技術

MOFs多孔材料在氣體的儲存、催化劑、分離及光電磁材料等方面具有重要的應用價值。以MOFs為前驅體經高溫熱解衍生而成的復合材料，保留了MOFs的典型特點，如具有大比表面積、豐富孔結構等，常常應用于氧還原催化劑、超級電容器、能源氣體儲存等方面。許多金屬-有機骨架(MOF)及其衍生材料因其獨特的孔隙率、化學結構可調等特點而被廣泛地開發成為降低CO₂的電催化劑。ZIFs是MOFs的一個子類，其熱穩定性和化學穩定性更好。ZIFs材料的研究不僅在于其迷人的拓撲結構，更在于它具有可剪裁性和結構多樣性，易于進行設計組裝和結構調控，為設計納米多孔材料提供了一種的可行方法。碳納米管，是一種具有特殊結構(徑向尺寸為納米量級，軸向尺寸為微米量級，管子兩端基本上都封口)的一維量子材料。碳納米管良好的電子傳遞和碳納米管在氣體儲存，在催化劑、縫合材料、生物傳感等領域有著廣泛的應用前景。多壁碳納米管表面要活潑得多，結合有大量的表面基團，所以多壁碳納米管受到了極大的關注,多壁碳納米管在開始形成的時候，層與層之間很容易成為陷阱中心而捕獲各種缺陷，因而多壁管的管壁上通常布滿小洞樣的缺陷，多壁碳納米管與其他材料復合通常能夠增強材料的性能，提高反應過程中反應物與催化劑的接觸面積，可以提高催化效率。鐵鋅雙金屬ZIFs及多壁碳納米管復合材料具有比表面積大、多孔結構、可快速傳熱、導電的特點，是一種良好的載體選擇。而催化材料的另一個限制因素是合成方法的選擇，穩定、高效的制備催化材料是研究的熱點之一。

目前沒有關于鐵鋅雙金屬的ZIFs材料相關發明專利，關于MOFs材料及碳納米管復合材料的合成方法大都采用水熱合成法，反應時間長，碳管分散效果差，給實際生產應用帶來困難和挑戰(如：MWCNTs@PAA@MOF-5復合材料及制備方法：201510062283.7；單壁碳納米管金屬鋅有機框架的制備方法：200810200041.X)。微波輔助水熱合成法的研究中，使用微波輔助水熱合成儀不僅成本高且制備流程復雜，(如：一種微波水熱法制備鐵酸鉍粉體的方法：200910023953.9；微波水熱制備TiO₂/BiVO₄復合光催化劑的方法：201110441592.7)。目前在合成該復合材料的方法中，傳統的合成方法有水熱合成法、擴散法、微波合成法和機械化學合成法。水熱合成法、擴散法和機械化學合成法都需要較長的合成時間，晶體的生長速度慢，晶體大小不均勻，MWCNTs分散不均勻，極少數鐵鋅雙金屬ZIFs晶體生長在MWCNTs上。水熱合成該復合材料的催化效率穩定。微波法具有均勻加熱、節能、產物通常為純相、產率高、晶體粒徑較小等特點，其熱效應與非熱效應的共同作用可以大大縮短反應時間，簡化合成步驟。是一種在加熱過程中起著獨一無二作用的新制備技術，并且提升合成材料的性能，是一種綠色、無污染并且不會對環境造成二次污染的新型技術。但微波法合成的該復合材料催化效率不穩定，晶體尺寸不均勻，這些因素都限制了催化劑的應用。

研發穩定、高效合成該復合材料的新型制備方法格外重要。

發明內容