[發明專利]磷酸鐵廢料的回收方法

有效

• 申請號: 202011024919.6
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112320780B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 張歡;祝宏帥;袁中直;秦曉明;符磊;陳超;王曉榮;曾文強;駱錦紅
• 申請（專利權）人: 湖北金泉新材料有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;H01M10/54
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 梁睦宇

1.一種磷酸鐵廢料的回收方法，其特征在于，包括以下步驟：

收集磷酸鐵廢料，向所述磷酸鐵廢料中加入酸液并進行攪拌，再進行過濾，得到酸性浸出液，所述酸液為鹽酸、硝酸及硫酸中的至少一種；

向所述酸性浸出液中加入氧化劑及表面活性劑，進行氧化反應，得到氧化浸出液，所述氧化劑為雙氧水，所述表面活性劑為CTAB、SDBS及PEG中的至少一種；

向所述氧化浸出液中加入堿性調節劑并攪拌，所述堿性調節劑為Na₂CO₃、K₂CO₃、(NH₄)₂CO₃及NH₃·H₂O中的至少一種，將所述氧化浸出液的pH調節至1.0～1.5，再進行靜置沉淀操作，過濾后，得到磷酸鐵濾渣；

對所述磷酸鐵濾渣進行洗滌，再向洗滌后的所述磷酸鐵濾渣中加入稀磷酸并攪拌，所述稀磷酸的濃度為3％～10％，進行陳化操作，過濾后，得到磷酸鐵結晶和稀磷酸濾液，對所述磷酸鐵結晶進行洗滌，再對洗滌后的磷酸鐵結晶進行煅燒操作，得到電池級磷酸鐵；

對所述稀磷酸濾液濃度進行檢測，得到所述稀磷酸濾液的濃度，所述稀磷酸濾液的濃度定義為m，當m≥3％時，得到合格的稀磷酸濾液，向洗滌后的所述磷酸鐵濾渣中加入稀磷酸及所述合格的稀磷酸濾液并攪拌，進行陳化操作，過濾后，得到磷酸鐵結晶，對所述磷酸鐵結晶進行洗滌，再對洗滌后的磷酸鐵結晶進行煅燒操作，得到電池級磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵廢料的回收方法，其特征在于，在向所述磷酸鐵廢料中加入酸液并進行攪拌的操作中，控制攪拌速度為60r/min～600r/min，攪拌時間為0.5h～2h。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵廢料的回收方法，其特征在于，所述的洗滌操作采用多級逆流洗滌操作。

4.根據權利要求1所述的磷酸鐵廢料的回收方法，其特征在于，在向洗滌后的所述磷酸鐵濾渣中加入稀磷酸并攪拌，進行陳化操作中，控制陳化溫度為50℃～98℃，攪拌速度為60r/min～600r/min，攪拌時間為0.5h～8h。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵廢料的回收方法，其特征在于，在對洗滌后的磷酸鐵結晶進行煅燒操作中，控制煅燒溫度為500℃～650℃，煅燒時間為0.5h～3h。