[發(fā)明專利]一種雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011024592.2
• 申請(qǐng)日: 2020-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN112275268A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 唐安娜;孔德明;王曉涵;李薇;陳燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/281
• 分類號(hào): B01J20/281;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/32;G01N30/06
• 代理公司: 天津企興智財(cái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12226
• 代理人: 李彥彥

本發(fā)明提供了一種雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明所述的制備方法包括如下步驟：無紡布清洗之后，將無紡布加入到鹽酸多巴胺溶液中，在無紡布表面上包裹聚多巴胺，形成氨基化無紡布；氨基化無紡布與D2h對(duì)稱化合物、C2對(duì)稱化合物進(jìn)行混合，在無紡布表面進(jìn)行生長(zhǎng)形成雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料。雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料用于去除食品樣品中的多種基質(zhì)，而不吸附農(nóng)藥，減小后續(xù)檢測(cè)過程中基質(zhì)的干擾，從而可以提高對(duì)農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著人們生活水平的不斷提高，食品的種類越來越豐富，食品安全問題不斷涌現(xiàn)，嚴(yán)重危害人們的身體健康。食品中有害物質(zhì)的研究受到了越來越多的關(guān)注，其中一個(gè)重要的課題就是對(duì)食品中的有害物質(zhì)進(jìn)行快速的檢測(cè)，以此迅速判斷出食品是否受到了污染并找出污染的根源。隨著分析技術(shù)的不斷進(jìn)步，食品中化學(xué)危害因子的檢測(cè)分析技術(shù)快速發(fā)展，為食品安全提供了重要基礎(chǔ)和保障。

在對(duì)食品進(jìn)行安全分析檢測(cè)過程中，樣品前處理都是必不可少的一個(gè)環(huán)節(jié)，占據(jù)整個(gè)分析過程的大部分時(shí)間，并且是分析誤差的主要來源。樣品前處理通常包括目標(biāo)分析物的選擇性富集和干擾物的排除，樣品前處理技術(shù)的好壞對(duì)于能否準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)雜樣品中的痕量分析物至關(guān)重要，對(duì)于食品樣品前處理的分析技術(shù)而言，多以定向分析為主，即對(duì)食品樣品中的某一種或某一類特定的污染物進(jìn)行鑒定和分析，難以對(duì)食品受污染的情況作出迅速、準(zhǔn)確的評(píng)估，并且在提取食品樣品中的化學(xué)危害因子時(shí)，常用到有機(jī)溶劑和非極性物質(zhì)，會(huì)將植物源性食品中的色素分子同時(shí)提取出來，造成基質(zhì)干擾，對(duì)后續(xù)的檢測(cè)造成影響，無法進(jìn)行準(zhǔn)確、高效的分析。常見的色素分子有葉綠素(葉綠素a、b、c1、c2、d、f)、胡蘿卜素(a、c1、c2)、番茄紅素等。目前專門針對(duì)食品和農(nóng)產(chǎn)品樣品中農(nóng)藥殘留的快速篩查分析而開發(fā)的QuEChERS技術(shù)已經(jīng)有了廣泛的應(yīng)用，是一種常見的去除食品樣品中基質(zhì)的方法，但這種方法使用時(shí)操作繁瑣且費(fèi)時(shí)。因此，現(xiàn)階段迫切需要在吸附去除色素的同時(shí)，不吸附農(nóng)藥殘留的材料，得到只含有食品中危害因子的溶液，減小后續(xù)檢測(cè)過程中基質(zhì)的干擾，從而對(duì)農(nóng)藥的殘留量可以進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料的制備方法及其應(yīng)用，采用本發(fā)明的方法合成的雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料，對(duì)食品中含有危害因子的溶液進(jìn)行干擾物的吸附，不吸附農(nóng)藥殘留的共價(jià)有機(jī)材料。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：無紡布清洗之后，將無紡布加入到鹽酸多巴胺溶液中，在無紡布表面上包裹聚多巴胺，形成氨基化無紡布；

氨基化無紡布與D2h對(duì)稱化合物、C2對(duì)稱化合物進(jìn)行混合，在無紡布表面進(jìn)行生長(zhǎng)形成雙孔共價(jià)有機(jī)復(fù)合材料。

作為優(yōu)選的，所述制備方法具體包括以下步驟：

步驟1、將無紡布依次用超純水、無水乙醇、1mol/L鹽酸、1mol/LNaOH溶液、無水乙醇進(jìn)行洗滌，洗滌后轉(zhuǎn)移至鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥，得到潔凈的基質(zhì)；

步驟2、將聚多巴胺溶解在Tris-HCl緩沖溶液中形成鹽酸多巴胺溶液；

步驟3、將步驟1中制備得到的潔凈無紡布轉(zhuǎn)移至步驟2中鹽酸多巴胺溶液中，在室溫下磁力攪拌進(jìn)行反應(yīng)，鹽酸多巴胺在無紡布表面發(fā)生自聚即得氨基化無紡布；

步驟4、將D2h對(duì)稱化合物、C2對(duì)稱化合物，與步驟3中制備得到的氨基化基質(zhì)溶于1,4-二氧六環(huán)中，超聲分散均勻后加入醋酸溶液得到混合物；

步驟6、將步驟5制備的混合物轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜置于液氮上，取出后放置于室溫條件下，待溫度升至室溫后，在鼓風(fēng)干燥箱中反應(yīng)即得固體產(chǎn)物；