[發明專利]一種全碳結構的光調制太赫茲吸收器件的制備方法

有效

• 申請號: 202011023869.X
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112162339B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 彭蠡;文章;高超
• 申請（專利權）人: 杭州高烯科技有限公司
• 主分類號: G02B5/00
• 分類號: G02B5/00;G02F1/17
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明公開了一種全碳結構的光調制太赫茲吸收器件的制備方法，此方法利用簡單的化學組裝與還原、分子晶體輔助轉移得到獨立支撐石墨烯納米材料，通過燒結溫度和時間調控，得到了缺陷可控的石墨烯薄膜結構。此薄膜具有良好的太赫茲透過性或者屏蔽性。將此不同結構的薄膜聚酰亞胺層層層組裝形成夾心結構，置于太赫茲光下，隨著表面滴加分子濃度的增加，太赫茲透射光譜峰位會隨之變化，因此可以制備成太赫茲分子檢測器件，用于檢測分子殘留；同時雙層石墨烯納米膜層皆可以進行光學調控，可用來檢測光學強度的變化。此外，利用兩種刻蝕方法相結合，不同尺度增加比表面積，在同樣分子含量檢測的滴加下，其對材料電學性質的改變會更大，太赫茲信號改變也會更大。

技術領域

本發明涉及一種全碳結構的光調制太赫茲吸收器件的制備方法。

背景技術

太赫茲分子探測，是利用太赫茲作為基礎光源，檢測分子對太赫茲超材料導電性的影響。其優勢在于可以快速、批量、實時檢測藥物分子濃度。在太赫茲分子探測領域，常規應用材料為金屬和半金屬，其存在兩個嚴重的問題：其一，分子親和性差，特別是和含有共軛結構的分子；其二，它不能進行光學信號調制，不能響應外界光學環境的改變。

最近，單層石墨烯的快速崛起為太赫茲分子探測提供了顯得替代材料，其具有良好的光調節性、電調節性等性質。然而，單層石墨烯不易加工，極易損壞，導致導電性的極速降低，加工連續性差，同時太赫茲反射強度太低，不適合用來制作太赫茲吸收器。

為此急需一種既可以避免金屬、半金屬以及單層石墨烯缺陷，又可以繼承石墨烯特殊光學電學性質的材料，進一步推動太赫茲生物檢測領域的發展。為此，我們提出多層高低缺陷石墨烯膜夾心介電材料層的方案，并將其大規模應用于可光學調制的太赫茲分子檢測領域之中，用于快速識別藥物分子殘留同時可以鑒定光學強度。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種全碳結構的光調制太赫茲吸收器件的制備方法。此結構結合了單層石墨烯良好的光學、電學以及分子結構性質以及金屬材料良好的加工性，從而為石墨烯材料在太赫茲探測器件中的應用奠定了基礎。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種全碳結構的光調制太赫茲吸收器件的制備方法，該方法為：

(1)在基底上組裝氧化石墨烯成納米厚度氧化石墨烯膜，將氧化石墨烯膜化學還原成石墨烯膜。

(2)將固相分子晶體轉移劑均勻蒸鍍于石墨烯膜表面，冷卻凝固收縮或者冷卻凝固刻蝕基底，得到剝離的石墨烯納米膜。

(3)以50℃/min以下的升溫速率，將石墨烯納米膜升溫至1000-1600℃，并保持1-6h，得到高缺陷高太赫茲透過的石墨烯膜層，缺陷含量50％-20％；將石墨烯納米膜升溫至2000-3000℃，并保持1-4h，獲得的缺陷含量0.3％以下的低缺陷石墨烯納米膜。

(4)將得到的高缺陷石墨烯膜和低缺陷石墨烯膜貼合于聚酰亞胺薄膜正反兩面，形成柔性太赫茲吸收器。

進一步地，所述氧化石墨烯膜的厚度介于40-180原子層之間；化學還原條件為HI作為還原劑，60-120℃處理1-4h。

進一步地，所述步驟(1)中，納米厚度氧化石墨烯膜組裝時為氧化石墨烯和木質素(或者聚丙烯腈)混合物，其中氧化石墨烯和木質素質量比為1：5-1：20。

進一步地，所述步驟3中，低缺陷石墨烯納米膜中，氧化石墨烯和木質素質量比小于1：5。

進一步地，所述高缺陷石墨烯膜具有更大尺寸的孔洞結構，制備步驟如下：

(1)將氧化石墨烯置于10-30％雙氧水中60-80℃加熱2-12h，得到具有豐富空洞結構的高缺陷態氧化石墨烯溶液。

(2)組裝高缺陷態氧化石墨烯溶液成納米厚度石墨烯膜。