[發明專利]一種木質素納米顆粒的制備方法及其產品與應用

在審

• 申請號: 202011022912.0
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112080022A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 呂高金;羅通;王超;吉興香;楊桂花
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08J3/07;C08L97/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本公開屬于生物質納米材料技術領域，具體提供一種木質素納米顆粒的制備方法及其產品與應用。所述木質素納米顆粒的制備方法包括如下步驟：將木質素溶解于低共熔溶劑中，充分溶解分散后得到低共熔溶劑?木質素溶液；將低共熔溶劑?木質素溶液按照一定比例逐滴加入不斷攪拌的抗溶劑中，并對混合物的pH值進行調節，在水浴加熱條件下繼續攪拌，即得。解決現有技術中木質素的制備方法存在制備步驟較為困難，且制得的木質素溶液穩定性較差的問題。

技術領域

本公開屬于生物質納米材料技術領域，具體提供一種木質素納米顆粒的制備方法及其產品與應用。

背景技術

這里的陳述僅提供與本公開有關的背景信息，而不必然構成現有技術。

木質素是產量豐富的天然有機高分子化合物，也是植物體內由苯基丙烷結構單元組成的一種三維網狀的芳香族天然高分子聚合物，其分子結構中含有芳環、脂肪族側鏈及酚羥基、羰基、羧基、甲氧基等多種功能基團，可作為一種優良的無機填料替代品。但由于木質素本身具有結構復雜，功能基團反應活性較低，其酚羥基含量少，比表面積較小等弊端，所制備的木質素基產品效果難以控制，而納米技術的不斷發展對木質素基產品高附加值利用具有巨大的潛在價值。納米木質素顆粒擁有較大的比表面積，還具有抗菌和無細胞毒性的特點，當和不同聚合物混合制備復合材料時，納米顆粒能與聚合物基質密切相互作用，均勻分布在聚合物基質中，可提高材料的力學性能、熱穩定性能和紫外防護性能等。

通常木質素不能溶解在水或酸性溶液中，而在堿性溶液、四氫呋喃、二氧六環等常見的有機溶劑中具有較好的溶解性能。因此，可通過將木質素溶解再沉淀的方法制備納米木質素，現有技術中公開了一種木質素納米顆粒的制備方法，該方法是使用有機溶劑將木質素溶解，然后滴加適量的無機酸于溶液中形成木質素膠體，然而在攪拌加水滲析出木質素納米顆粒時，需要加入價格昂貴，具有毒性的有機化學交聯劑與木質素膠體發生交聯反應，如乙醛，丙醛等，導致環境污染。現有技術中還利用高壓均質法制備了木質素納米顆粒，雖然這些木質素納米顆粒粒徑可控在100nm以內，但高壓均質設備投資大，能耗高。現有技術中還在90～130℃條件下，使用一種低共熔溶劑對木質素進行均相催化降解，反應后經分離，干燥得到較低分子量的固體木質素，而非分散性良好的納米木質素懸浮液，限制了其與其它聚合物的相容性。現有技術中還提出了一種利用低共熔溶劑從生物質原料中分離制備納米木質素的方法，但反應條件苛刻，需要在較高溫度(90～150℃)，較長反應時間(6～24h)下進行提取與分離納米木質素，可見以上幾種方法均在一定程度上限制了其大規模的制備與應用。

綜上所述，發明人發現，現有技術中木質素的制備方法存在制備步驟較為困難，且制得的木質素溶液穩定性較差的問題。

發明內容

針對現有技術中木質素的制備方法存在制備步驟較為困難，且制得的木質素溶液穩定性較差的問題。

本公開一個或一些實施方式中，提供一種木質素納米顆粒的制備方法，包括如下步驟：

將木質素溶解于低共熔溶劑中，充分溶解分散后得到低共熔溶劑-木質素溶液；將低共熔溶劑-木質素溶液按照一定比例逐滴加入不斷攪拌的抗溶劑中，并對混合物的pH值進行調節，在水浴加熱條件下繼續攪拌，即得。

本公開一個或一些實施方式中，提供上述木質素納米顆粒的制備方法制得的木質素納米顆粒。

本公開一個或一些實施方式中，提供一種長期保存上述木質素納米顆粒的方法，靜置保存，保存時間為15天以上。

上述技術方案中的一個或一些技術方案具有如下優點或有益效果：