[發(fā)明專利]一種硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法、產(chǎn)品及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011022643.8
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112147210A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹緯倩;孔思遠(yuǎn);張權(quán)青;楊麓潔;吳夢溪;楊芃原
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N21/35;G01N30/02;G01N30/06;C01B33/12;C01B32/194;C01B32/184
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11562
• 代理人: 張換君

1.一種硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備介孔二氧化硅包覆石墨烯；

(2)制備硼酸鍵合的3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液；

(3)將步驟(1)制備的介孔二氧化硅包覆石墨烯置于3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液中，加熱并攪拌反應(yīng)2h，離心收集上清液，再次加入3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液，加熱攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完成后再次離心清洗得硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)包括以下步驟：

①氧化石墨烯置于水中分散均勻后調(diào)節(jié)pH值至11.8-12.8，加熱攪拌過夜，離心棄上清，烘干得經(jīng)過處理的氧化石墨烯；

②將步驟①經(jīng)過處理的氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化銨和氨水溶液在水中進(jìn)行混勻后得混合溶液，滴加正硅酸四乙酯溶液攪拌反應(yīng)形成雙液相體系和溶脹的十六烷基三甲基溴化銨膠束；

③取下層液體置于水中重新懸浮后離心，清洗所得固體；

④所得固體置于丙酮溶液中回流，產(chǎn)物經(jīng)清洗真空干燥得所述介孔二氧化硅包覆石墨烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟①中，利用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為11.8-12.8，加熱溫度85℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟②中十六烷基三甲基溴化銨、氨水溶液和經(jīng)過處理的氧化石墨烯的混合比例為0.5g∶0.8ml∶20mg，所述氨水溶液的質(zhì)量百分比為28％，正硅酸四乙酯在環(huán)己烷混合溶液的體積分?jǐn)?shù)為5％，正硅酸四乙酯溶液和混合溶液的體積比為1∶5。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟③中離心速率為10000rpm/min，離心時(shí)間5min；所述步驟④中回流溫度80℃，回流時(shí)間12h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)包括以下步驟：

a.3-氨基苯硼酸溶于水，調(diào)節(jié)pH值至9.18，置于冰水浴中滴加3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，之后將混合溶液加熱攪拌反應(yīng)；

b.步驟a反應(yīng)結(jié)束后再次置于冰水浴中滴加3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，再次加熱攪拌反應(yīng)得硼酸鍵合的3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷溶液，4℃以下保存?zhèn)溆谩?/p>

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟a中3-氨基苯硼酸和水的混合比例為25mg∶10mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至9.18，3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的滴加量為20μL/10mL 3-氨基苯硼酸水溶液，加熱溫度40℃，加熱反應(yīng)時(shí)間6h；所述步驟b中3-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的滴加量為20μL/10mL 3-氨基苯硼酸水溶液，加熱溫度65℃，加熱反應(yīng)時(shí)間6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中兩次加入的GLYMO-APB的量相同，GO@mSiO₂和單次加入的GLYMO-APB的混合質(zhì)量體積比為20mg∶5mL，兩次加熱反應(yīng)溫度75℃，加熱反應(yīng)時(shí)間2h。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料的制備方法所制備的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求9所述的硼酸功能化介孔石墨烯-二氧化硅復(fù)合材料在富集糖肽中的應(yīng)用。