[發(fā)明專利]一種高純二聚酸的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011022406.1
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112125796A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王文耕;王學(xué)峰
• 申請（專利權(quán)）人: 安慶市虹泰新材料有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C51/353
• 分類號: C07C51/353;C07C57/13
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34124
• 代理人: 葉濛濛

本發(fā)明公開一種高純二聚酸的制備方法，涉及二聚酸制備技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明包括以下步驟：(1)在植物油酸中加入復(fù)配催化劑，在一定溫度和壓力下聚合反應(yīng)后，進(jìn)行酸化，然后經(jīng)過濾得到粗二聚酸；所述復(fù)配催化劑包括白土、碳酸鋰和路易斯酸；(2)將制得的粗二聚酸經(jīng)薄膜蒸發(fā)器下脫水脫氣，然后送入連續(xù)串聯(lián)多級短程蒸餾器進(jìn)行分離精制，即制得高純二聚酸。本發(fā)明的有益效果在于：采用本發(fā)明的制備方法，制得二聚酸中二聚體含量為99.2?98.5％，制得的二聚酸為高純二聚酸。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二聚酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純二聚酸的制備方法。

背景技術(shù)

二聚酸，通常指二聚脂肪酸，是一種成分復(fù)雜的混合物，因主要成分含有兩個羧酸基團(tuán)而得名。二聚酸具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性，并能在很寬的溫度范圍內(nèi)保持流動性。純度較高的二聚酸為淺黃色粘稠液體，純度較低的二聚酸為紅棕色粘稠液體，二聚酸中二聚體的含量達(dá)到90％以上的二聚酸。

二聚酸已經(jīng)廣泛應(yīng)用在合成印刷電路板材料，油墨制造，火箭發(fā)動機(jī)材料等領(lǐng)域。隨著二聚酸工業(yè)的發(fā)展，二聚酸新的應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷出現(xiàn)，尤其是它的無毒，不易燃的性質(zhì)能夠賦予衍生物良好的性能，所以二聚酸的發(fā)展空間是廣闊的。

目前，二聚酸的生產(chǎn)主要是以高嶺土、白土類等物質(zhì)為催化劑，如公開號為CN111099985A的專利申請公開一種二聚酸及其合成方法，以棉油酸為原料，以活性白土為催化劑，同時添加Li₂CO₃和水，并加入一定量的桐油酸，攪拌同時氮氣吹掃，升溫至一定溫度密閉反應(yīng)，反應(yīng)完成后經(jīng)冷卻得到二聚酸，但現(xiàn)有技術(shù)中制得的二聚酸含量最高為65.56％，二聚酸的得率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于現(xiàn)有技術(shù)中二聚酸的制備方法制得的二聚酸純度較低，提供一種高純二聚酸的制備方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)手段實現(xiàn)解決上述技術(shù)問題的：

一種高純二聚酸的制備方法，包括以下步驟：

(1)在植物油酸中加入復(fù)配催化劑，在一定溫度和壓力下聚合反應(yīng)后，進(jìn)行酸化，然后經(jīng)過濾得到粗二聚酸；所述復(fù)配催化劑包括白土、碳酸鋰和路易斯酸；

(2)將制得的粗二聚酸經(jīng)薄膜蒸發(fā)器下脫水脫氣，然后送入連續(xù)串聯(lián)多級短程蒸餾器進(jìn)行分離精制，即制得二聚酸。

有益效果：采用本發(fā)明的制備方法，制得二聚酸含量為99.2-98.5％，產(chǎn)物中二聚酸的純度較高。

優(yōu)選地，所述路易斯酸包括氯化鋁、氯化鐵、三氟化硼、五氯化鈮或三氟甲磺酸鹽。

優(yōu)選地，所述白土的加入量為植物油酸重量的3-15％。

優(yōu)選地，所述碳酸鋰的加入量為白土加入量的0.5-5％。

優(yōu)選地，所述路易斯酸的加入量為白土加入量的0.1-20％。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中聚合反應(yīng)的溫度為180-250℃，反應(yīng)壓力為0-1MPa。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中采用磷酸進(jìn)行酸化。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中采用薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行脫水脫氣的回油溫度為100-200℃，真空度為1000-4000Pa。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中連續(xù)串聯(lián)多級短程蒸餾器為2-5級短程蒸餾器。

優(yōu)選地，所述2-5級短程蒸餾器的回油溫度為200-260℃，真空度為0-30Pa。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：采用本發(fā)明的制備方法，制得二聚酸中二聚體含量為99.2-98.5％，制得的二聚酸為高純二聚酸。

本發(fā)明原料易得、產(chǎn)率高，制得的產(chǎn)品顏色淺。

具體實施方式