[發(fā)明專利]一種具有高能量密度和快充性能的超長(zhǎng)二氧化鈦納米管@碳@硫化鉬復(fù)合電極的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011022339.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-09-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112151782B | 公開（公告）日： | 2022-08-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葛明政;梁芳華;曹春艷;張海峰;張偉;張瑜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南通大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M4/1397;H01M10/0525;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 南通一恒專利商標(biāo)代理事務(wù)所(普通合伙) 32553 | 代理人： | 梁金娟 |
| 地址： | 226019 *** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 高能量 密度 性能 超長(zhǎng) 氧化 納米 硫化 復(fù)合 電極 制備 方法 | ||
1.一種具有高能量密度和快充性能的超長(zhǎng)二氧化鈦納米管@碳@硫化鉬復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
步驟一、超長(zhǎng)鈦酸鹽納米管的制備：將TiO2 P25粉末分散在NaOH溶液中，連續(xù)攪拌一段時(shí)間后，倒入水熱反應(yīng)釜中，在高溫下繼續(xù)保持?jǐn)嚢瑁欢螘r(shí)間后取出，分別用硝酸和去離子水離心清洗，直至pH＝7-8；
所述步驟一中的TiO2 P25粉末和NaOH溶液的重量比為1:10-100，攪拌速度為0-2500rpm；
所述步驟一中的水熱反應(yīng)釜容量為25-500ml，水熱反應(yīng)時(shí)的溫度為100-200℃，時(shí)間為12-36h，攪拌速度為0-2500rpm，硝酸的濃度為0.1-10M，硝酸和水重量比為1:1，用量分別為0.5-10L；
步驟二、外部包裹有機(jī)物層的鈦酸鹽納米管的制備：通過(guò)將鈦酸鹽納米管加入多巴胺溶液中，持續(xù)攪拌一段時(shí)間后取出，分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心清洗；或者將鈦酸鹽納米管加入糖類或者樹脂類有機(jī)物溶液中，通過(guò)水熱反應(yīng)一段時(shí)間后取出，分別用去離子水和無(wú)水乙醇離心清洗，通過(guò)自組裝在鈦酸鹽納米管表面形成有機(jī)物聚合層；
所述步驟二中，所述鈦酸鹽納米管溶液濃度為1-10mg/ml，多巴胺溶液濃度為1-25mg/ml，鈦酸鹽納米管溶液和多巴胺的重量比為1:1-10，反應(yīng)時(shí)間為10-36h，攪拌速度為0-2500rpm；
所述步驟二中：糖類物質(zhì)為葡萄糖、蔗糖、麥芽糖或者淀粉等的一種或者幾種組合，糖類物質(zhì)和樹脂類有機(jī)物溶液濃度各為1-20mg/ml，鈦酸鹽納米管、糖類物質(zhì)、樹脂類有機(jī)物的重量比為1:1-10:1-10，水熱反應(yīng)溫度為50-200℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為5-36h；
所述步驟二中：離心清洗時(shí)無(wú)水乙醇和去離子水的重量比為1:1，用量分別為0.5-10L；
步驟三、TiO2@C@MoS2復(fù)合電極的制備：將鉬源和硫源前驅(qū)體加入外部包裹有機(jī)物層的鈦酸鹽納米管溶液中，攪拌混合均勻，經(jīng)過(guò)水熱法高溫加壓一段時(shí)間后，離心清洗； 然后進(jìn)行抽濾或旋涂，最后高溫碳化后得到TiO2@C@MoS2復(fù)合電極；或者先高溫碳化得到TiO2@C@MoS2復(fù)合材料，然后加入導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑和溶劑進(jìn)行研磨制備漿料，利用傳統(tǒng)的刮刀涂布法制備TiO2@C@MoS2復(fù)合電極；
所述步驟三中：鉬源前驅(qū)體為鉬酸鈉或者鉬酸銨，硫源前驅(qū)體為硫脲或者硫代乙酰胺，鉬源前驅(qū)體和硫源前驅(qū)體的重量比為：1:1-5；
所述步驟三中：攪拌速率為0-2500rpm，攪拌時(shí)間為1-60min；
所述步驟三中：鉬源和硫源前驅(qū)體分別占總質(zhì)量的0-100wt％，水熱反應(yīng)溫度為50-250℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為5-64h；
所述步驟三中，抽濾速度為0-1000m3/s/m2，抽濾時(shí)間為1-24h，單位面積質(zhì)量為0.1-10mg/cm2；
所述步驟三中，旋涂速率為100-10000rpm/min，時(shí)間為1-20s，單位面積質(zhì)量為0.1-10mg/cm2；
所述步驟三中，碳化的溫度為400-800℃，升降溫速率為2-10℃/min，高溫碳化時(shí)間為1-6h；
所述步驟三中，導(dǎo)電劑為乙炔黑、導(dǎo)電炭黑、石墨烯或者碳納米管，粘結(jié)劑為聚偏氟乙烯、羥甲基纖維素鈉，溶劑為N-甲基吡咯烷酮或去離子水，TiO2@C@MoS2納米復(fù)合材料、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑之間的比例為8:1:1或者9:0.5:0.5，涂布速率為1-80m/min，真空干燥溫度為80-150℃，時(shí)間為14-48h；
步驟四、TiO2@C@MoS2復(fù)合電極的電化學(xué)性能測(cè)試：將其組裝成鋰離子電池，測(cè)試電池的循環(huán)性能和速率性能，計(jì)算其能量密度，并且進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)試，得到快速充放電性能；
所述步驟四中，半電池的測(cè)試電壓范圍為0.01-3V，充放電電流大小為0.05-10A/g，全電池的測(cè)試電壓范圍為2.5-4.3V，充放電電流大小為0.1-5C，循環(huán)次數(shù)為100-5000圈，循環(huán)伏安測(cè)試的掃描速率為0.1-100mV/s，電壓范圍為0.01-3V。
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