[發明專利]碳化硼微粉提純方法、碳化硼陶瓷及碳化硼陶瓷制備方法

在審

• 申請號: 202011022164.6
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112125680A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 史彥民;徐正平;龍成勇;曹劍武;徐乃安
• 申請（專利權）人: 揚州北方三山工業陶瓷有限公司
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/563;C04B35/64
• 代理公司: 揚州潤中專利代理事務所(普通合伙) 32315
• 代理人: 張琳

1.一種碳化硼微粉提純方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)均化研磨，以市售W3.5系列的碳化硼微粉原料為基礎，將碳化硼微粉原料配制成固含量為50％的漿料，采用高速攪拌磨將碳化硼微粉原料研磨至2±0.2μm時停止研磨，將研磨好的漿料加入0.05-0.15％重量比的高分子沉淀劑，將漿料導入到靜置桶中靜置，去除上清液得到碳化硼泥塊，將碳化硼泥塊取出通過擠泥機將碳化硼泥塊進一步脫水，擠成長方形泥條，烘干備用；

2)真空熱處理提純，采用真空高溫燒結方式對碳化硼進行反應提純，將烘干后的碳化硼泥塊放置于真空燒結爐內，熱處理溫度為1600-1700℃，保溫3-4h，爐內真空度保持在30Pa以下，停爐后冷卻至80℃出爐；

3)二次研磨，將熱處理后的碳化硼泥塊取出，采用顎式破碎機將碳化硼泥塊破碎成直徑小于5mm的碎塊，將破碎好的碎塊加入到球磨機中進行粗磨和精磨，當微粉D50為2.0±0.2μm時，結束研磨，將碳化硼漿料采用噴霧造粒的方式進行烘干制粉。

2.根據權利要求1所述碳化硼微粉提純方法，其特征在于，步驟1)中采用單循環高速攪拌磨對碳化硼微粉原料進行研磨，研磨參數為：高速攪拌磨容量為500L、轉速650r/min、磨介為直徑為3mm的碳化硼微球、碳化硼微球裝載量為120kg、單磨微粉裝載量為200kg，去離子水200kg。

3.根據權利要求1所述碳化硼微粉提純方法，其特征在于，步驟1)中漿料導入到靜置桶中，加入0.05-0.15％重量比的聚丙烯酰胺，靜置48h。

4.根據權利要求1所述碳化硼微粉提純方法，其特征在于，步驟2)真空燒結爐為石墨坩堝爐。

5.根據權利要求1所述碳化硼微粉提純方法，其特征在于，步驟3)中球磨機進行粗磨的主要參數為：球料比為2.5:1、研磨球為直徑16mm的碳化硼球、水料比為1:1、研磨時間為24h；精磨采用單循環高速攪拌磨，研磨參數為：高速攪拌磨容量為500L、轉速650r/min、磨介為直徑為3mm的碳化硼微球、碳化硼微球裝載量為120kg、單磨微粉裝載量為200kg，去離子水200kg。

6.采用權利要求1-5任一方法提后純碳化硼微粉的碳化硼陶瓷，其特征在于，按照重量份由以下成分構成：碳化硼微粉100份、液體炭黑5-8份、亞微米氮化鋁微粉0.5-1份、鈦酸酯偶聯劑2-6份、水溶性酚醛樹脂10-15份、水溶性丙烯酸膠5-8份、聚乙二醇2-4份、甘油1-2份、去離子水80-100份、須型多壁碳納米管0-2份、Ti--Si-C三元MAX相微粉0-3份，液體炭黑的固含量為40wt％，鈦酸酯偶聯劑中的Ti元素含量為10wt％，水溶性酚醛樹脂的殘碳率為35％，、Ti--Si-C三元MAX相微粉D50為1.5微米。

7.根據權利要求6所述碳化硼陶瓷，其特征在于，所述Ti-Si-C三元MAX相微粉為一種Ti₃SiC₂MAX相與TiC的混合粉末，其中Ti₃SiC₂MAX相質量分數在88-92％，其余為TiC相。

8.如權利要求6或7所述的碳化硼陶瓷制備方法，其特征在于，包括如下步驟:

S1球磨制漿：將各成分進行稱重，然后將各成分一次加入到球磨機中，其中所用磨介為直徑為12mm的碳化硼球，球料比為3:1，球磨機轉速為30r/min，球磨時間為48h；

S2噴霧造粒：球磨完成后將漿料導入至低速攪拌桶中，采用離心式噴霧造粒塔進行噴料，噴霧造粒塔主要參數如下：進風口溫度200-220℃、出風口溫度100-120℃、噴頭轉速為300r/min、進漿量50L/h，造粒粉為實心球；S3生坯壓制：采用干壓-等靜壓方式進行成型，采用液壓機將造粒粉干壓成所需的尺寸及形狀的生坯，然后將生坯進行真空密封，將真空密封后的生坯用等靜壓進行二次加壓，從而提高生坯的密度，所得碳化硼生坯的生坯密度為1.75±0.2g/cm³；

S4無壓燒成：將壓制好的生坯進行真空脫膠處理，脫膠溫度為1650℃保溫2h，將生坯中的有機物完全分解發揮，將脫膠后的生坯依次擺放在石墨窯具之中，將窯具推入窯爐之中，所用高溫真空燒結爐為微波輔助燒結真空燒結爐，微波輔助燒結真空燒結爐的兩側爐門位置上加裝微波發生裝置，由兩側爐門向窯爐內部輻射微波，使爐內溫度場更為均勻，燒成溫度范圍在2180℃-2230℃，時間為1h。