[發明專利]一種MXene改善的碳纖維-環氧樹脂復合材料及改善方法

有效

• 申請號: 202011022148.7
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112111131B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 應國兵;劉璐;孫鋮;胡聰;張晨
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C08K9/02
• 分類號: C08K9/02;C08L63/02;C08K7/06;C08G59/42;C08G59/62
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 楊文文

1.一種MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法，其特征在于：包括以下步驟：

制備MXene膠體溶液：

1）將M、Al、C粉末燒結形成陶瓷塊體材料，將制備陶瓷塊體材料進行研磨處理，得到陶瓷粉體；

2）將陶瓷粉體材料置于鹽酸與氟化鋰混合液或氫氟酸腐蝕，多次清水洗滌腐蝕產物，使用去離子水配懸濁液并超聲波分層、離心后制得MXene膠體溶液；

具體為：

（1）將1g制備的陶瓷粉體加入5～25ml濃度為9～12mol/ml的鹽酸與0.2～2g氟化鋰的混合溶液中，或加入5～25ml HF含量為10～70wt.%的水溶液中，加入磁轉子并在20～70℃的油浴環境中攪拌12～96h得到懸浮液；

（2）用5～100ml去離子水洗滌腐蝕后的混合物懸濁液并離心，倒去上清液，重復多次至上清液PH值大于等于6；

（3）上清液PH值大于等于6后，繼續使用5～100ml去離子水洗滌并離心，倒去上清液，重復3～5次；

（4）最終清洗完成的混合物，加5～40ml去離子水，在氬氣氣氛保護下超聲波分層處理，超聲過程中溫度保持在35℃以下，超聲過后混合液離心處理，取上層溶液即為單層MXene膠體溶液；

所述MXene膠體溶液的濃度使用抽濾的方法確定；

制備MXene功能化碳纖維復合材料：

1）碳纖維使用丙酮去除表面浸潤劑后，在濃硝酸中酸化后清洗至中性；

2）將酸化后的碳纖維浸泡于MXene膠體溶液中設定時間后取出；

3）用水沖洗掉纖維表面多余的MXene，將沖洗后的纖維真空干燥，即得MXene功能化碳纖維復合材料；

制備MXene功能化碳纖維-環氧樹脂復合材料：

1）甲基四氫苯酐和E51樹脂均勻混合得到混合液；

2）將混合液置于滴于步驟（3）中制得的纖維表面，然后在第一溫度下固化設定時間后，再升溫至固化，后隨爐冷卻，即得。

2.根據權利要求1所述的MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法，其特征在于：所述MXene功能化碳纖維-環氧樹脂復合材料制備步驟中的混合液中還包括有三-（二甲胺基甲基）苯酚，將E51樹脂、甲基四氫苯酐和三-（二甲胺基甲基）苯酚混合均勻，真空脫泡10～60min后得到所述混合液。

3.根據權利要求2所述的MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法，其特征在于：每100份E51樹脂比80～90份甲基四氫苯酐制備所述混合液。

4.根據權利要求1所述的MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法，其特征在于：所述陶瓷粉體為M_n+1AlC_n陶瓷粉體，n=1,2,3，M為過渡金屬元素。

5.根據權利要求4所述的MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法，其特征在于：所述M_n+1AlC_n陶瓷粉體的制備步驟為：將M、Al、C粉末按照摩爾比（n+1）:1.2:n（n=1,2,3）混勻后，在1000～1800℃下通過無壓燒結制備高純三元層狀M_n+1AlC_n（n=1,2,3）陶瓷塊體材料，將制備的M_n+1AlC_n陶瓷材料進行研磨處理，得到M_n+1AlC_n陶瓷粉體。

6.根據權利要求4或5所述的MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法，其特征在于：所述M_n+1AlC_n陶瓷粉體中M為Ti、Nb、V、Cr或Ta。

7.根據權利要求1所述的MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法，其特征在于：所述陶瓷粉體的細度為100目～1200目。

8.一種根據權利要求1所述的MXene改善碳纖維-環氧樹脂復合材料界面的方法制得的碳纖維-環氧樹脂復合材料。