[發明專利]一種有機硅基聚合物涂層及其制備工藝

有效

• 申請號: 202011021748.1
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112159624B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 陳循軍;蟻明浩;謝思敏;阮韻清;鄭潔峰;譚樂文;張碧燃;尹國強;葛建芳
• 申請（專利權）人: 仲愷農業工程學院
• 主分類號: C09D183/06
• 分類號: C09D183/06;C08G77/38
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

1.一種有機硅基聚合物涂層，其特征在于，所述涂層含有聚硅氧烷，所述聚硅氧烷由以下組分制得：成分A、成分B、成分C、成分D和成分E；其中，成分A占總添加物質量的10～30wt%；成分B占總添加物質量的5～20wt%；成分C占總添加物摩爾濃度為0.05-0.80 mmol/L；成分D占總添加物摩爾濃度為0.01～0.08 mmol/L；成分E占總添加物質量的50～85 wt%；且成分A與成分B的質量之和占總添加物質量的15～50 wt%；

所述成分A為聚甲基氫硅氧烷，通式為[R¹R²R³SiO_1/2]_M·[R⁴HSiO_2/2]_D，其中，M、D均為大于0且小于1的數，且M+D＝1；H為氫基團，占成分A總質量的0.36～2.5 wt%；成分A中的R¹、R²、R³、R⁴選自有機基團、羥基、鹵元素和氫原子；

所述成分B的通式為C₉H₈OR¹OR²，結構式如下：

；其中，成分B的R¹、R²選自甲基、乙基、丙基、丁基和氫原子；

所述成分C為縮合聚合反應催化劑；

所述成分D為硅氫加成反應催化劑；

所述成分E為有機溶劑。

2.根據權利要求1所述一種有機硅基聚合物涂層，其特征在于，所述成分A的分子量為120～4000 g·mol^-1。

3.根據權利要求1所述一種有機硅基聚合物涂層，其特征在于，所述成分B為丁香酚及其衍生物、愈創木酚衍生物、鄰苯二酚衍生物、苯酚衍生物中的一種或組合。

4.根據權利要求1所述一種有機硅基聚合物涂層，其特征在于，所述成分C為五氟苯基型催化劑、三氯化硼、三氯化鐵、四氯化鋯中的一種或組合。

5.根據權利要求4所述一種有機硅基聚合物涂層，其特征在于，所述五氟苯基型催化劑中五氟苯基基團的數量大于等于1且小于等于3；所述五氟苯基型催化劑為三（五氟苯基）硼烷、三（五氟苯基）鋁、二氯（五氟苯基）硼烷中的一種或組合。

6.根據權利要求1所述一種有機硅基聚合物涂層，其特征在于，所述成分D為（四甲基二乙烯基二硅氧烷）鉑配合物、（含氮雜環卡賓）鉑配合物、（三苯基磷）鉑配合物、（2,6-二亞氨吡啶）鐵配合物、（α-二亞胺）鎳配合物、雙（氨基）鎳配合物、（二亞胺吡啶）鈷配合物、（三苯基磷）鈷配合物、氯化三（三苯基磷）銠中的一種或組合。

7.根據權利要求1所述一種有機硅基聚合物涂層，其特征在于，所述成分E為苯、二甲苯、甲苯、四氫呋喃、正庚烷、環己烷、正己烷的一種或組合。

8.權利要求1～7任一項所述有機硅基聚合物涂層的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將成分B溶解在部分成分E中，溶解均勻，成為成分B溶液，備用；所述部分成分E占成分E總用量的14～36 wt%；

（2）將三口燒瓶、攪拌棒、冷凝管烘干，趁熱加入經除水處理的余量成分E、成分C、成分A；25 °C恒溫攪拌，然后開始滴加成分B溶液；調節加料速度，2 h滴完，控制溫度變化≤5 °C，滴加完畢后反應容器轉入油浴鍋升溫至體系50 °C恒溫反應2 h；從滴加成分B溶液時起全程避光；

（3）脫離油浴鍋，冷卻至25 °C后加入成分D，磁力攪拌5 min，將反應容器中的聚合物溶液倒入模具中，水平放置在烘箱中75 °C加熱固化10 h，升溫至100 °C固化1 h，再升溫至150 °C固化3 h；即得有機硅基聚合物涂層。