[發明專利]一種水系全無機固態電解質的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202011021521.7
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112209393B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 熊杰;陳偉;雷天宇;胡音;胡安俊;晏超貽;王顯福
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40;C01F7/785;H01M10/38
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

1.一種水系全無機固態電解質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.將可陽離子交換的無機材料加入到超純水中，攪拌，使其均勻分散，得到無機材料溶液；其中，所述可陽離子交換的無機材料為蒙脫土、鋯石、水滑石、沸石、黏土的一種或多種混合物；

步驟2.在步驟1得到的無機材料溶液中加入濃度為10~50 mmol/L硫酸溶液，攪拌，然后加入氫氧化鋰調節溶液pH值至中性，然后用超純水反復清洗，過濾，得到進行了離子交換的無機材料；

步驟3.將步驟2得到的進行了離子交換的無機材料冷凍5~12h，待完全結冰后進行冷凍干燥，即可得到進行了離子交換的無機材料粉末；

步驟4.將步驟3得到的無機材料粉末和無機鋰鹽按照質量比為1：（0.1~0.5）的比例添加到超純水中，然后攪拌，得到全無機固態電解質前驅體，其中，無機材料在超純水中的濃度為0.2~5 g/ml；所述無機鋰鹽為三氟甲基磺酰亞胺鋰、高氯酸鋰、氯化鋰和三氯化銦、氯化鋰中的一種或多種混合物；

步驟5.將步驟4得到的前驅體進行冷凍，然后將冷凍后的前驅體在襯底上均勻分散，在真空環境中、30-50℃條件下預烘干1~5 h，然后在50 ～100℃下烘干2~12h，即可制備得到所述全無機固態電解質。

2.如權利要求1所述水系全無機固態電解質的制備方法，其特征在于，步驟5制備的全無機固態電解質的厚度50-200 μm。

3.如權利要求1所述水系全無機固態電解質的制備方法，其特征在于，步驟1和步驟2中攪拌的轉速均為100~500 r/min。

4.如權利要求1所述水系全無機固態電解質的制備方法，其特征在于，步驟1所述攪拌在25～70℃下進行10~20h；步驟2所述攪拌在室溫下進行5~12 h。

5.一種鋰離子電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.將正極材料、導電碳材料、粘接劑按質量比為（5~7）：（4~2）：1的比例混合，加入溶劑，研磨均勻，得到活性物質漿料，其中，粘結劑在活性物質漿料中的濃度為0.05~0.1 g/ml；

步驟2.將步驟1得到的活性物質漿料均勻涂覆于不銹鋼表面，然后將其置于真空烘箱中，烘干，即可得到鋰離子電池正極極片；

步驟3.在步驟2所得到的正極極片表面涂覆權利要求1~4任一權利要求所述方法制備的全無機固態電解質前驅體，涂覆厚度控制在50-200 μm；

步驟4.將步驟3涂覆了前驅體的正極極片在真空環境中、30-50℃條件下預烘干1~5 h，然后在50 ～100℃下烘干2~12h；

步驟5.將步驟4制備了固態電解質的正極片與金屬鋰負極組裝，即可制備得到所述鋰離子電池。

6.如權利要求5所述鋰離子電池的制備方法，其特征在于，步驟1所述正極材料為磷酸鐵鋰、鈷酸鋰或鎳鈷錳酸鋰，所述溶劑為N, N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者水。

7.如權利要求5所述鋰離子電池的制備方法，其特征在于，步驟2所述烘干溫度為40~100 ℃，烘干時間為5~12 h。