[發明專利]一種稠油降粘用微晶分子篩及其制備方法與應用在審
| 申請號： | 202011021486.9 | 申請日： | 2020-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN114249333A | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發明（設計）人： | 羅健輝;張宗弢;肖沛文;王平美;管保山;王潤偉;景文丹;彭寶亮;葉銀珠;王小聰;劉陽;章光正 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B39/00 | 分類號： | C01B39/00;C01B37/00;C09K8/58 |
| 代理公司： | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人： | 閆加賀;姚亮 |
| 地址： | 100007 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 稠油降粘用微晶 分子篩 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種稠油降粘用微晶分子篩的制備方法，其特征在于，所述稠油降粘用微晶分子篩的制備方法包括：
(1)將微晶分子篩分散到有機溶劑中，再向所得體系中加入含有直鏈烷基的有機硅烷后進行修飾反應，反應結束后得到孔外由直鏈烷基修飾的微晶分子篩；
(2)將所述孔外由直鏈烷基修飾的微晶分子篩加入到氫氟酸水溶液與乙醇的混合溶液中進行反應，反應結束后，得到具有大孔結構的孔外由直鏈烷基修飾的微晶分子篩；
(3)將所述具有大孔結構的孔外由直鏈烷基修飾的微晶分子篩分散于有機溶劑中，再向所得體系中加入含有芳香基團的有機硅烷后繼續進行修飾反應，以對微晶分子篩的孔內進行芳香基團修飾，反應結束后，得到所述稠油降粘用微晶分子篩。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述微晶分子篩的尺寸為13-35μm。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述有機溶劑的質量為所述微晶分子篩質量的25-75倍，所述含有直鏈烷基的有機硅烷的質量為所述微晶分子篩質量的0.5-4.5倍；
優選地，所述有機溶劑包括甲苯、苯及二甲苯中的一種或幾種的組合。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述修飾反應為40-120℃，反應2-15h。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述含有直鏈烷基的有機硅烷的結構式如下式1)所示：
式1)中，X為可水解的基團；
Ra為直鏈烷基；
Rb和Rc為與X、Ra相同或者不同的可水解的基團或直鏈烷基。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述可水解的基團包括鹵素或烷氧基。
7.根據權利要求5或6所述的制備方法，其特征在于，所述含有直鏈烷基的有機硅烷包括乙基三甲氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正己基三氯硅烷及正丁基三甲氧基硅烷中的一種或幾種的組合。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，氫氟酸水溶液與乙醇的混合溶液中，氫氟酸水溶液與乙醇的體積比為1:0.5-1:15。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的氫氟酸水溶液的濃度為0.1mL/10mL-1.5mL/10mL。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述乙醇的體積濃度為90-99％。
11.根據權利要求1，8-10任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述反應為55-130℃反應18-48h。
12.根據權利要求1，8-10任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述孔外由直鏈烷基修飾的微晶分子篩和氫氟酸水溶液與乙醇的混合溶液之間的質量比為1:10-1:120。
13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述有機溶劑的質量為所述孔外由直鏈烷基修飾的微晶分子篩質量的25-75倍，所述含有芳香基團的有機硅烷的質量為所述孔外由直鏈烷基修飾的微晶分子篩質量的0.5-4.5倍；
優選地，所述有機溶劑包括甲苯、苯及二甲苯中的一種或幾種的組合。
14.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述修飾反應為50-130℃，反應2-20h。
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