[發(fā)明專利]一種金屬摻雜的三維框架結(jié)構(gòu)分級多孔生物炭及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011020711.7
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112279235B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷維新;王旭日;馬增勝;許旭鵬;汪嘯;吳雅琴;付國立;潘勇
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B32/914;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 趙進(jìn);顏勇

1.一種金屬摻雜的三維框架結(jié)構(gòu)分級多孔生物炭的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將生物質(zhì)原材料泡發(fā)瀝水、干燥，打成粉備用；(2)將生物質(zhì)原材料粉、可溶性金屬鹽與氫氧化鉀加入去離子水中，攪拌超聲至混合均勻得混合液；(3)將混合液進(jìn)行高剪切乳化得乳液；(4)將乳液進(jìn)行冷凍干燥后再經(jīng)炭化、酸洗、過濾、干燥得到金屬摻雜的三維框架結(jié)構(gòu)分級多孔生物炭；步驟(1)中，所述生物質(zhì)原材料為粉碎后成糊性能良好的銀耳、蓮子、百合、紅薯、紫薯和大米中的一種；步驟(2)中，所述可溶性金屬鹽選自可溶性鐵鹽、可溶性鈷鹽和可溶性鎳鹽中的一種或幾種；步驟(3)中，高剪切乳化工藝參數(shù)為：乳化轉(zhuǎn)速為5000～12000r/min，乳化時間為5～20min；步驟(4)中，冷凍干燥處理過程為：乳液于冷凍干燥機(jī)內(nèi)以零下60℃冷凍1~3h，再密封干燥倉并抽真空，使倉內(nèi)壓強(qiáng)為1~10Pa，干燥36~72h至完全干燥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬摻雜的三維框架結(jié)構(gòu)分級多孔生物炭的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述生物質(zhì)原材料粉、可溶性金屬鹽與氫氧化鉀的質(zhì)量為1～10：1～4：1，生物質(zhì)原材料粉在混合液中的濃度為10～20g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬摻雜的三維框架結(jié)構(gòu)分級多孔生物炭的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，炭化工藝過程為：以2～6℃/min升溫速率加熱至100～200℃保溫1～5h，再以4～10℃/min升溫至600～1200℃保溫2～6h，隨爐冷卻。

4.權(quán)利要求1～3任一項所述的制備方法制備得到的金屬摻雜的三維框架結(jié)構(gòu)分級多孔生物炭，其特征在于：所述生物炭的比表面積為2000～3500m²g^-1 ，具有分級多孔結(jié)構(gòu)，微孔與介孔的比例為0.5～3.2，孔隙率為0.4～2.6cm³/g，超大孔孔徑分布范圍為0.3～5μm，單位面積上超大孔孔密度為0.05～10個/μm²，金屬摻雜量為10～30wt％。