[發明專利]一種合成菲啶酮類化合物的方法有效
| 申請號: | 202011020287.6 | 申請日: | 2020-09-25 |
| 公開(公告)號: | CN112028829B | 公開(公告)日: | 2022-02-15 |
| 發明(設計)人: | 夏遠志;方寧;陳建輝;羅燕書;陳佳佳 | 申請(專利權)人: | 溫州大學 |
| 主分類號: | C07D221/12 | 分類號: | C07D221/12 |
| 代理公司: | 北京世譽鑫誠專利代理有限公司 11368 | 代理人: | 仲伯煊 |
| 地址: | 325036 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 合成 酮類 化合物 方法 | ||
1.一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:
將N-烴酰氧基酰胺類化合物、過渡金屬催化劑、助催化劑、有機溶劑在氮氣氛圍下加入到反應容器中,在0℃~40℃下反應1~12小時,反應結束后的產物經過分離純化即得到菲啶酮類化合物,其中:
所述的N-烴酰氧基酰胺類化合物、過渡金屬催化劑、助催化劑的摩爾比為1:0.005~0.05:0.005~0.5;
所述有機溶劑的用量以N-烴酰氧基酰胺類化合物的重量計,為0.1~0.5g/mL;
所述的N-烴酰氧基酰胺類化合物的結構式為其中:
R1為氫、苯基、鹵素、烷基或烷氧基;
R2為氫、苯基、鹵素、烷基或烷氧基;
R3為烷基、苯基或含有取代基的苯基,取代基為鹵素、烴基、烴氧基、硝基、三氟甲基、苯基,其中:
所述過渡金屬催化劑為四三苯基膦鈀、醋酸鈀、二氯化鈀、雙(三苯基膦)二氯化鈀、三氟乙酸鈀、三二亞芐基丙酮二鈀中的任意一種;
所述助催化劑為三氟甲磺酸銅、醋酸銅、三氟甲烷基磺酸亞銅、碘化亞銅、氯化亞銅、氯化亞鐵、三氯化鐵、三氟甲磺酸鐵中的任意一種。
2.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,所述的有機溶劑是異丙醇、二氧六環、甲醇、乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、甲苯、二氯乙烷中一種。
3.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,所述的有機溶劑為異丙醇。
4.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,過渡金屬催化劑為四三苯基膦鈀。
5.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,助催化劑為三氟甲磺酸銅。
6.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,N-烴酰氧基酰胺類化合物、過渡金屬催化劑、助催化劑的摩爾比為1:0.01:0.01。
7.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,反應溫度為室溫。
8.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,反應時間為5小時。
9.如權利要求1所述的一種合成菲啶酮類化合物的方法,其特征在于,所述分離純化為重結晶、薄層層析、柱層析或減壓蒸餾中的一種。
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