[發明專利]一種地奧司明磺酸鈉的含量檢測方法

有效

• 申請號: 202011019328.X
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112326492B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 黃升;劉明威;邱偉杰;黎小雄
• 申請（專利權）人: 佛山市南海北沙制藥有限公司
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00;G01N33/15
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 陳俊釗

本發明公開了一種地奧司明磺酸鈉的含量檢測方法，先測定總硫酸鈉和原硫酸鈉的含量，然后根據公式計算地奧司明磺酸鈉的含量。本發明所采用的測定方法與傳統的HPLC檢測法相比，其處理步驟簡易快捷用時較短，有利于提高檢測效率，分析結果可靠。同時其檢測過程不需要采用色譜分析儀進行分析，可降低檢測所需的設備門檻，便于推廣使用。

技術領域

本發明涉及化學分析領域，尤其涉及一種地奧司明磺酸鈉的含量檢測方法。

背景技術

地奧司明磺酸鈉，化學名為香葉木苷七硫酸鈉，其化學式為C₂₈H₂₅O₃₆S₇Na₇，分子量為1322.87，為黃色或土黃色粉末，在水中易溶在丙酮中微溶，在乙醇中幾乎不溶，是一種黃酮類化合物，能增強靜脈張力性藥物和血管保護劑，具有治療靜脈、淋巴功能不全相關的各種癥狀，治療急性痔發作的各種癥狀。

同時地奧司明磺酸鈉是多司馬酯的重要中間體。多司馬酯為胃粘膜保護藥，是一種安全的局部細胞保護劑，對胃腸道潰瘍有較好的療效。多司馬酯對酸性物質的消耗能力與硫糖鋁相近。在胃液中，多司馬酯會形成一層保護薄膜覆蓋在粘膜表面，同時會生成一種胃蛋白酶絡合物以減少損傷，還會增加PGE₂在胃液中的濃積。

目前地奧司明磺酸鈉的含量檢測方法是采用HPLC法檢測，其樣品前處理比較繁瑣，且具有分析時間長的缺點，不利于控制評估該產品的質量情況；針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種測定地奧司明磺酸鈉含量的方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種技術新穎可靠用測定地奧司明磺酸鈉的含量檢測方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種地奧司明磺酸鈉的含量檢測方法，先測定總硫酸鈉和原硫酸鈉的含量，然后根據公式計算地奧司明磺酸鈉的含量，其中所述S1為樣品水解后總硫酸鈉含量，所述S2為樣品原硫酸鈉含量；

總硫酸鈉含量的測定包括以下步驟：

S1-a.稱取樣品，隨后加入硝酸水解；

S1-b.加入10%的氯化鋇溶液后進行超聲震蕩；

S1-c.采用恒重后的砂芯漏斗進行過濾，對砂芯漏斗內的濾渣用水洗滌；

S1-d.漏斗于105℃干燥1～2小時，待冷卻后進行稱重；

S1-e.計算總硫酸鈉含量：S1=；其中，m1為步驟S1-d中砂芯漏斗與樣品干燥后的重量；m2為步驟S1-c中砂芯漏斗恒重后的重量；m3為步驟S1-a中樣品的稱樣量；

原硫酸鈉含量的測定包括以下步驟：

S2-a.稱取樣品，隨后加入純化水溶解；

S2-b.加入10%的氯化鋇溶液后進行超聲震蕩；

S2-c. 采用恒重后的砂芯漏斗進行過濾，對砂芯漏斗內的濾渣用水洗滌；

S2-d.漏斗于105℃干燥1～2小時，待冷卻后進行稱重；

S5-e.計算原硫酸鈉含量：S2= ；其中，m4為步驟S2-d中砂芯漏斗+樣品干燥后的重量；m5為步驟S2-c中砂芯漏斗恒重后的重量；m6為步驟S2-a中樣品的稱樣量。

優選地，所述步驟S1-a以及步驟S2-a中，樣品的稱取量為1.0～2.0g ；所述步驟S1-a 中，硝酸的用量為20～30ml ，水解時間為15～20分鐘；所述步驟S2-a中，純化水的用量為10～20ml。

優選地，所述步驟S1-b中，氯化鋇溶液的用量為20～30ml，超聲震蕩的時間為5～10分鐘；所述步驟S2-b中，氯化鋇溶液的用量為10～20ml，超聲震蕩的時間為5～10分鐘。