[發明專利]一種新能源復合材料及其制備方法有效
| 申請號: | 202011018433.1 | 申請日: | 2020-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN112158799B | 公開(公告)日: | 2021-12-03 |
| 發明(設計)人: | 方才愿 | 申請(專利權)人: | 浙江臺州市恒基模塑有限公司 |
| 主分類號: | C01B3/00 | 分類號: | C01B3/00 |
| 代理公司: | 臺州市凱銳專利代理事務所(普通合伙) 33300 | 代理人: | 劉寧寧;龐雅楓 |
| 地址: | 318020 浙江省臺州*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 新能源 復合材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種ZnSe摻雜Cu-MOF/硅藻殼-木質纖維素復合儲氫材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟1:將木質纖維素加入NaOH水溶液中,在45-50℃的水浴溫度下攪拌2-3h得到木質纖維素懸浮液;將硅藻殼粉置于去離子水中超聲15-20min,超聲結束后過濾并加入去離子水中超聲30-40min得到硅藻殼懸浮液;隨后在80-85℃下將木質纖維素懸浮液和硅藻殼懸浮液混合攪拌6-8h,攪拌結束后過濾并將濾渣用去離子水洗滌至中性,再將樣品置于真空干燥箱中在70-80℃下干燥30-36h得到硅藻殼-木質纖維素材料;
步驟2:將Cu(NO3)2·3H2O加入無水乙醇中,超聲5-8min,然后將步驟1制得的硅藻殼-木質纖維素加入溶液中,快速攪拌15-20min,攪拌結束后再向混合溶液中加入均苯三甲酸并繼續攪拌10-13min,然后將混合溶液轉移至反應釜中在130-140℃的溫度下反應12-15h,隨后過濾并將濾得產物置于甲醇中靜置2天,靜置結束后用去離子水洗滌3次并置于真空干燥箱中在90-95℃下干燥得到Cu-MOF/硅藻殼-木質纖維素;
步驟3:將乙酸鋅加入去離子水中,超聲8-10min,然后在45-50℃的水浴下向溶液中加入L-半胱氨酸,并用NaOH溶液將體系的pH值調至中性,然后向混合溶液中加入步驟2制得的Cu-MOF/硅藻殼-木質纖維素并在冰浴下超聲7-9h,超聲結束后用N2脫氣20-30min得到混合溶液A;在50-60℃的水浴攪拌下向Na2SeO3溶液中緩慢的滴加NaBH4溶液,滴加完成后繼續攪拌15-20min得到混合溶液B;隨后在氮氣保護下室溫向混合溶液A中滴加混合溶液B,再繼續攪拌20-30min后靜置3-4h得到ZnSe摻雜Cu-MOF/硅藻殼-木質纖維素復合儲氫材料;
所述步驟1中木質纖維素與硅藻殼的質量比為1:3-1:4;所述步驟2中Cu(NO3)2·3H2O和硅藻殼-木質纖維素的質量比為0.58:1-0.65:1,均苯三甲酸和Cu(NO3)2·3H2O的質量比為0.48:1-0.6:1;所述步驟3中L-半胱氨酸和乙酸鋅的質量比為0.27:1-0.4:1,乙酸鋅和Na2SeO3的物質的量之比為1:1.3-1:1.5,Na2SeO3溶液和NaBH4溶液的體積比為1:2.5-1:3。
2.根據權利要求1所述的一種ZnSe摻雜Cu-MOF/硅藻殼-木質纖維素復合儲氫材料的制備方法,其特征在于,所述步驟1中木質纖維素的規格為商用H1000型,NaOH水溶液的濃度為2wt%,木質纖維素在懸浮液中的濃度為5wt%,硅藻殼懸浮液的濃度為8wt%。
3.根據權利要求1所述的一種ZnSe摻雜Cu-MOF/硅藻殼-木質纖維素復合儲氫材料的制備方法,其特征在于,所述步驟2中Cu(NO3)2·3H2O在無水乙醇中的濃度為0.05g/ml。
4.根據權利要求1所述的一種ZnSe摻雜Cu-MOF/硅藻殼-木質纖維素復合儲氫材料的制備方法,其特征在于,所述步驟3中乙酸鋅在去離子水中的濃度為0.01g/ml,NaOH溶液、Na2SeO3溶液和NaBH4溶液的濃度均為0.1mol/L,NaBH4溶液的滴加速度為2ml/min。
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