[發(fā)明專利]一種高效合成1,5-二(4-羥基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011018121.0
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112159315B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王濤;宗潤發(fā)
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌大學
• 主分類號: C07C45/74
• 分類號: C07C45/74;C07C49/248
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 袁紅梅

1.一種高效合成1,5-二(4-羥基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法，其特征在于：取一定量的對羥基苯甲醛溶于溶劑中，加入一定量的干燥劑以及部分催化劑，攪拌均勻；取一定量的丙酮溶于溶劑中，并將剩余催化劑另外溶于溶劑中；將丙酮以及催化劑溶液同時分開加入到上述對羥基苯甲醛溶液中，完成后在適當?shù)臏囟认吕^續(xù)反應(yīng)一段時間，得到產(chǎn)物溶液，將其滴加于去離子水中，收集沉淀并干燥，即可得到高純度產(chǎn)物，所述催化劑為三氟化硼乙醚，其反應(yīng)式如下：

所述對羥基苯甲醛與丙酮的摩爾比為3:1～1:1；

所述對羥基苯甲醛與所述溶劑的質(zhì)量體積比為1:1～1:10；

丙酮與所述溶劑的體積比為1:1～1:10；

加入干燥劑除去反應(yīng)過程中所生成的水以消除副反應(yīng)，所述干燥劑為無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸銅、無水硫酸鈉、3A型分子篩、4A型分子篩中的一種或多種；對羥基苯甲醛與所述干燥劑的質(zhì)量比為2:1～1:5；

將部分催化劑先直接加入用于活化對羥基苯甲醛，所述部分催化劑與對羥基苯甲醛的體積質(zhì)量比為1:10～1:1；所述剩余催化劑與對羥基苯甲醛的體積質(zhì)量比為1:10～1:1，剩余催化劑與所述溶劑的體積比為1:1～1:10；

所述加入丙酮與剩余催化劑所用時間為0.5h～24h，加入的裝置為滴液漏斗、蠕動泵、或者注射泵；所述加完丙酮和剩余催化劑后繼續(xù)反應(yīng)時間為0.5h～24h；

所述反應(yīng)溫度為20℃～60℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效合成1,5-二(4-羥基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、二甲基亞砜、1,4-二氧六環(huán)、正己烷、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、乙腈中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效合成1,5-二(4-羥基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法，其特征在于：所述產(chǎn)物溶液與去離子水的體積比為1:5～1:100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效合成1,5-二(4-羥基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法，其特征在于：所述干燥溫度為40℃～100℃，干燥時間為5h～24h。