[發(fā)明專利]一種高效合成1,3-二(4-羥基苯基)-2-丙烯-1-酮的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011018110.2 | 申請日： | 2020-09-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112239401B | 公開（公告）日： | 2021-12-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王濤;宗潤發(fā) | 申請（專利權(quán)）人： | 南昌大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C45/74 | 分類號(hào)： | C07C45/74;C07C49/835 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人： | 袁紅梅 |
| 地址： | 330000 江西省*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高效 合成 羥基 苯基 丙烯 方法 | ||
1.一種高效合成1,3-二(4-羥基苯基)-2-丙烯-1-酮的方法，其特征在于：取一定量的對羥基苯甲醛和對羥基苯乙酮溶于溶劑中，加入一定量的干燥劑以及部分 催化劑，攪拌均勻；將剩余催化劑溶于溶劑中；將催化劑溶液緩慢加入到上述對羥基苯甲醛和對羥基苯乙酮溶液中，完成后在適當(dāng)?shù)臏囟认吕^續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間，得到產(chǎn)物溶液，將其滴加于去離子水中，收集沉淀并干燥，即可得到純凈產(chǎn)物，所述催化劑為三氟化硼乙醚，其反應(yīng)式如下：
所述對羥基苯甲醛與對羥基苯乙酮的摩爾比為2:1～1:2；
所述對羥基苯甲醛與所述溶劑的質(zhì)量體積比為1:1～1:10；
加入干燥劑除去反應(yīng)過程中所生成的水以保證催化劑的活性，所述干燥劑為無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸銅、無水硫酸鈉、3A型分子篩、4A型分子篩中的一種或多種；對羥基苯甲醛與所述干燥劑的質(zhì)量比為2:1～1:5；
將部分 催化劑先直接加入用于活化原料溶液，所述部分催化劑與對羥基苯甲醛的體積質(zhì)量比為1:10～1:1；所述剩余催化劑與對羥基苯甲醛的體積質(zhì)量比為1:10～1:1，剩余催化劑與所述溶劑的體積比為1:1～1:10；
所述加入剩余催化劑所用時(shí)間為0.5h～24h，加入的裝置為滴液漏斗、蠕動(dòng)泵、或者注射泵；
所述加完催化劑后繼續(xù)反應(yīng)時(shí)間為0.5h～24h；
所述反應(yīng)溫度為20℃～90℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效合成1,3-二(4-羥基苯基)-2-丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、二甲基亞砜、1,4-二氧六環(huán)、正己烷、氯仿、二氯甲烷、四氫呋喃、乙腈中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效合成1,3-二(4-羥基苯基)-2-丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述產(chǎn)物溶液與去離子水的體積比為1:5-1:100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效合成1,3-二(4-羥基苯基)-2-丙烯-1-酮的方法，其特征在于：所述干燥溫度為40℃～100℃，干燥時(shí)間為5h～24h。
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