[發明專利]一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法

在審

• 申請號: 202011017427.4
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112094464A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 李修兵;張濤
• 申請（專利權）人: 江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司
• 主分類號: C08L23/28
• 分類號: C08L23/28;C08K9/04;C08K3/04;C08J3/215;C08J5/18
• 代理公司: 常州市夏成專利事務所(普通合伙) 32233
• 代理人: 萬花

1.一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯分散液的制備：將0.1-30份重量的氧化石墨烯分散到100-10000份去離子水中，于0-100℃，采用超聲設備在10-1000W的功率下超聲分散30min-5h，或在100-15000r/min的速度下機械攪拌30min-5h制得氧化石墨烯分散液；

（2）氧化石墨烯功能化修飾：將0.1-60份表面活性劑加入步驟（1）所得的氧化石墨烯分散液中，于0-100℃，超聲分散或機械攪拌30min-50h，即可制得功能化氧化石墨烯分散液；

（3）氧化石墨烯還原及清洗：向步驟（2）所得功能化氧化石墨烯分散液中加入1-500份還原劑攪拌30min-50h，所得產物用過濾膜過濾，然后將過濾所得產物在乙醇中攪拌1-60min進行清洗，并重新過濾，重復以上過程5-20次，將最終產物烘干，恒重，得到功能化石墨烯；

（4）功能化石墨烯與鹵化丁基橡膠復合：取1-10份步驟（3）中制備所得到的功能化石墨烯分散于10-10000份有機溶劑中，超聲處理30min-5h，得到功能化石墨烯分散液，然后取10-200份分散液與10-1000份鹵化丁基橡膠膠乳混合攪拌1-30h，得到石墨烯-鹵化丁基橡膠懸浮液；

（5）復合材料后處理：將步驟（4）所得的石墨烯鹵化丁基橡膠懸浮液澆筑成模，在10-200℃烘干，恒重，得到石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料母膠。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法，其特征是，所述步驟（2）所述的表面活性劑包含：烷基胺類、烷基醇類、氨基酸類、陽離子表面活性劑類、異氰酸酯類中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法，其特征是，所述步驟（3）所述的還原劑包含：肼、水合肼、二甲肼、維生素C、碘化氫、硼氫化鈉、甲醛、乙醛、對苯二酚、對苯二胺、乙二胺、丁二胺中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法，其特征是，所述步驟（3）中所述的過濾膜孔徑范圍為0.1-1μm。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法，其特征是，所述步驟（4）中所述的有機溶劑為：二甲基甲酰胺、四氫呋喃、乙醇、環己醇、甲醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法，其特征是，所述步驟（4）中所述的鹵化丁基橡膠乳膠為氯化丁基橡膠和溴化丁基橡膠中的一種或兩種。

7.根據權利要求1所述的一種石墨烯鹵化丁基橡膠復合材料制備方法，其特征是，所述步驟（4）中所述的鹵化丁基橡膠乳膠固含量為5-90wt%。