[發明專利]一種基于B-P-O基團催化劑及其制備色酚的方法

在審

• 申請號: 202011016600.9
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112023957A
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 付永豐;夏雪強;高維丹;周長海;徐婷
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;B01J27/16;C07C231/02;C07C235/66
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 卜娟

1.一種B-P-O基團催化劑，其特征在于，利用硼化物、磷化物、氧化物為原料制備。

2.制備如權利要求1所述的B-P-O基團催化劑的方法，其特征在于，將B源、P源、O源按照投料摩爾比為1:(0.1～3):(0.1～6)混合后，在馬弗爐中，保持溫度在400-800℃溫度下反應2h，制備得到。

3.如權利要求1所述的B-P-O基團催化劑，其特征在于，所述的硼化物選自硼酸、硼砂、氧化硼、磷酸硼、三溴化硼、二硼化鈦、硼酸鋅、苯硼酸。

4.如權利要求1所述的B-P-O基團催化劑，其特征在于，所述的氧化物為氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、過氧化氫、次氯酸鈉。

5.如權利要求1所述的B-P-O基團催化劑，其特征在于，磷化物選自三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷、五氧化二磷、磷酸硼、磷酸、亞磷酸、次磷酸、焦磷酸。

6.利用權利要求1所述的B-P-O基團催化劑制備色酚的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將2,3-酸、氯苯、B-P-O基團催化劑按質量比1:2:0.05混合，保溫在0-100℃反應1h，然后滴加芳胺，再升溫至50-250℃，保溫反應至TLC檢測無2,3-酸剩余，降溫、離心、淋洗、干燥，得到母液和色酚AS系列產物；

所述的芳胺與2,3-酸的摩爾比為2-1：1；

(2)母液濃縮脫除淋洗甲醇和水后，套用至下批淋洗，濃縮后的母液采用除雜劑進行凈化處理，按需補加一定量的催化劑，套用至下批反應。

7.如權利要求6所述的B-P-O基團催化劑制備色酚的方法，其特征在于，

所述的芳氨結構式如下：

式中，芳胺R為H、OC₂H₅、OCH₃、CH₃、NO₂、Cl中的任意組合。

8.如權利要求2所述的B-P-O基團催化劑的制備方法，其特征在于，所述的B源、P源、O源投料摩爾比為1:(0.5～2):(0.5～4)。

9.如權利要求3或4或5所述的B-P-O基團催化劑，其特征在于，硼化物為硼酸、硼砂、二硼化鈦；磷化物為三氯化磷、五氯化磷、五氧化二磷、磷酸；氧化物為氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁。

10.如權利要求7所述的B-P-O基團催化劑制備色酚的方法，其特征在于，

步驟(2)中所述芳胺為苯胺、鄰乙氧基苯胺、鄰甲氧基苯胺、2,4-二甲氧基苯胺、鄰硝基苯胺、鄰甲基苯胺、對甲氧基苯胺、對氯苯胺；優選的，芳胺為苯胺、鄰乙氧基苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲基苯胺。