[發(fā)明專利]一種低酚含量廢水排放的酚精制方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011016283.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN114249634A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳新;王立東;雷成;孟令輝;陸衛(wèi)民;郭海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寶武炭材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C37/68
• 分類號(hào): C07C37/68;C07C39/04;C07C39/07
• 代理公司: 上海三和萬(wàn)國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 劉立平;任艷霞

1.一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，包括如下步驟：以下的濃度為質(zhì)量百分百濃度:

原料粗酚鹽從粗酚鹽槽(1)輸送到脫油蒸餾工序(2)，通過蒸餾脫除其中部分油類物質(zhì)及水分，產(chǎn)生低濃度含酚廢水(i)，生成的精酚鹽進(jìn)入二氧化碳分解工序(3)；

精酚鹽在二氧化碳分解工序(3)與高爐煤氣中的二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，在反應(yīng)中保持二氧化碳的量高于理論值20-50％，產(chǎn)生含酚0.5-2.5％的碳酸鈉溶液(ii)，主產(chǎn)物粗分解酚進(jìn)入硫酸分解工序(4)；

粗分解酚在硫酸分解工序(4)與硫酸反應(yīng)，在反應(yīng)中保持硫酸的量高于理論值10-30％，產(chǎn)生硫酸鈉溶液(iii)，主產(chǎn)物粗酚進(jìn)入連續(xù)蒸餾工序(5)；

粗酚在連續(xù)蒸餾工序(5)進(jìn)行蒸餾，產(chǎn)生濃度在6-15％的高濃度含酚廢水(iv)，同時(shí)生成鄰甲酚產(chǎn)品和間對(duì)甲酚產(chǎn)品；連續(xù)蒸餾工序(5)生產(chǎn)的苯酚餾份、二甲酚餾份和重質(zhì)酚進(jìn)入間歇蒸餾工序(6)進(jìn)行蒸餾，產(chǎn)生部分濃度在20-95％的高濃度含酚廢水(v)，同時(shí)生成焦化苯酚產(chǎn)品、二甲酚產(chǎn)品；

在連續(xù)蒸餾工序(5)產(chǎn)生的高濃度含酚廢水(iv)和在間歇蒸餾工序(6)產(chǎn)生的高濃度含酚廢水(v)，送往粗酚鹽槽(1)，與原料粗酚鹽中的游離堿反應(yīng)重新生產(chǎn)酚鹽，從而得到回收利用；

二氧化碳分解工序(3)的油水分離采用靜置分離法，二氧化碳分解工序(3)產(chǎn)生的碳酸鈉溶液(ii)與粗酚的分離溫度為55-75℃；

硫酸分解工序(4)的油水分離采用靜置分離法，硫酸分解工序(4)產(chǎn)生的硫酸鈉溶液(iii)與粗酚的分離溫度為35-55℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，二氧化碳分解工序(3)產(chǎn)生的碳酸鈉溶液(ii)，可以通過苛化工藝與氧化鈣反應(yīng)生產(chǎn)碳酸鈣和氫氧化鈉溶液從而循環(huán)使用。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，原料粗酚鹽經(jīng)過脫油蒸餾工序(2)后產(chǎn)生低濃度含酚廢水(i)的濃度為0.03-0.15％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，硫酸分解工序(4)產(chǎn)生的硫酸鈉溶液(iii)，作為廢水排放。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，原料粗酚鹽是目前焦化行業(yè)較通行的粗酚鹽，其含量在8-25％水平。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，脫油蒸餾工序(2)中脫油蒸餾塔頂溫度為95-100℃，塔底溫度105-115℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，連續(xù)蒸餾工序(5)是一個(gè)五個(gè)減壓蒸餾塔串聯(lián)的工藝，第一個(gè)蒸餾塔脫除粗酚中的水分，產(chǎn)生部分濃度在6-15％的高濃度含酚廢水(iv)；第二個(gè)蒸餾塔脫除粗酚中的重質(zhì)組份，產(chǎn)生重質(zhì)酚；第三個(gè)蒸餾塔分離出粗酚中的苯酚組份，產(chǎn)生苯酚餾份；第四個(gè)蒸餾塔分離出粗酚中的鄰甲酚組份，產(chǎn)生鄰甲酚產(chǎn)品；第五個(gè)蒸餾塔分離出粗酚中的間甲酚組份，產(chǎn)生間對(duì)甲酚產(chǎn)品和二甲酚餾份。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低酚含量廢水排放的酚精制方法，其特征在于，間歇蒸餾工序(6)中各蒸餾釜均為減壓蒸餾，因原料不同，真空度不同，溫度參數(shù)略有不同，在升溫初期產(chǎn)生部分濃度在20-95％的高濃度含酚廢水(v)，塔頂溫度穩(wěn)定后生成純度在99.5-99.9％的焦化苯酚產(chǎn)品、純度在88-95％的二甲酚產(chǎn)品等。