[發明專利]鮮地黃藥材、鮮地黃中藥配方顆粒的檢測方法

有效

• 申請號: 202011016201.2
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112255330B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 徐杰;張志鵬;張正;黃夢婷;黃瑤;陳丹燕;潘玲;彭幫貴;孫冬梅;劉燎原;魏梅;程學仁
• 申請（專利權）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/74
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇

本發明涉及一種鮮地黃藥材、鮮地黃中藥配方顆粒的檢測方法，包括如下步驟：待測樣品溶液制備：取待測鮮地黃藥材或鮮地黃中藥配方顆粒，加入提取溶劑進行提取，取提取液，制備所述待測樣品溶液；檢測：以超高效液相色譜對所述待測樣品溶液進行檢測，并將檢測所得圖譜與構建獲得的鮮地黃標準湯劑特征圖譜進行對比。所述檢測方法，可以全面的反映鮮地黃藥材、中藥配方顆粒的主要化學成分信息，便于對鮮地黃藥材、中藥配方顆粒的質量進行全面監控。且該檢測方法操作簡便、耗時較短、精密度高、準確度高、穩定性好、重現性好，便于大規模推廣應用。

技術領域

本發明涉及中藥檢測技術領域，特別是一種鮮地黃標準湯劑特征圖譜的構建方法，以及鮮地黃藥材、鮮地黃中藥配方顆粒的檢測方法。

背景技術

鮮地黃為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的新鮮塊根，味甘、苦，性寒，具有清熱生津、涼血、止血的功效，用于熱病傷陰、舌絳煩渴、溫毒發斑、吐血、衄血、咽喉腫痛等，是中醫傳統常用的鮮藥材。

由于儲藏運輸困難、供貨渠道單一、臨床使用不便等因素的限制，傳統驗方中的鮮地黃多被生地黃取代。但研究表明，鮮地黃的主要藥效成分為環烯醚萜苷類化合物，其在炮制加工的過程中極易降解，且鮮地黃的止血、免疫作用顯著強于生地黃，若臨床上均以干品替代鮮品組方使用，不僅不能發揮鮮地黃特殊的藥效作用，也與中醫傳統用藥理論相悖。

中藥配方顆粒具有不需煎煮、直接沖服、服用量少、衛生安全、攜帶保存方便等優點。將鮮地黃藥材制備成配方顆粒，則可以解決其保鮮、儲藏、運輸、臨床調劑等諸多問題，同時可以發揮其鮮藥鮮用的特性。標準湯劑可用以標化鮮地黃配方顆粒的質量，確保其臨床用藥的準確性、劑量及療效的一致性。

傳統鮮地黃相關的特征圖譜構建方法是針對鮮地黃經榨汁和甲醇提取獲得的供試品，該構建方法的檢測時長長達90min，分析耗時長、試劑用量大、檢測成本高，不利于推廣應用，且受限于其供試品的制備方法，其在鮮地黃制劑檢測上應用的適應性也尚需確認。

因此，現有凍干飲片粉、榨汁噴干粉以及中藥配方顆粒等多種鮮地黃現代制劑，但鮮地黃標準湯劑的UPLC特征圖譜檢測方法尚未見報導。中藥特征圖譜是對中藥整體性化學特征的表達和反映，特征圖譜的一致性也是中藥配方顆粒與標準湯劑一致性的重要表征。因此，建立鮮地黃標準湯劑的特征圖譜，以用于鮮地黃藥材及其制劑的質量檢測是非常必要的。

發明內容

基于此，有必要提供一種鮮地黃標準湯劑特征圖譜的構建方法。該構建方法能夠構建得到鮮地黃標準湯劑特征圖譜，能夠較全面的反映鮮地黃標準湯劑環烯醚萜苷類化學成分的信息，且耗時較短。

一種鮮地黃標準湯劑特征圖譜的構建方法，包括如下步驟：

對照品溶液和供試品溶液制備：取梓醇、地黃苷D和益母草苷對照品，加溶劑溶解，制備所述對照品溶液；取鮮地黃標準湯劑的凍干粉，加入提取溶劑進行提取，取提取液，制備所述供試品溶液；

檢測：以超高效液相色譜對所述對照品溶液和供試品溶液進行檢測；所述超高效液相色譜采用的流動相A為乙腈，流動相B為體積分數為0.05～0.15％的磷酸水溶液，洗脫方式為梯度洗脫；所述梯度洗脫包括如下程序：

0～5min，保持所述流動相A的體積百分比為0％；

5～7min，所述流動相A的體積百分比由0％上升至5％；

7～10min，保持所述流動相A的體積百分比為5％；

10～16min，所述流動相A的體積百分比由5％上升至11％；

16～18min，所述流動相A的體積百分比由11％上升至16％；

18～35min，所述流動相A的體積百分比由16％上升至30％。