[發明專利]一種硫氮摻雜石墨烯材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011015162.4
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112093796A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 李修兵;張濤
• 申請（專利權）人: 江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192
• 代理公司: 常州市夏成專利事務所(普通合伙) 32233
• 代理人: 萬花

本發明涉及摻雜石墨烯的制備技術領域，尤其是一種硫氮摻雜石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟：（1）提供氧化石墨分散液；（2）提供含硫氮元素的物質分散液；（3）將氧化石墨分散液和含硫氮元素的物質分散液混合，得到混合溶液，混合溶液經過攪拌或者超聲處理，通過冷凍干燥或者加熱烘干、制粉后得到氧化石墨和含硫氮元素的物質的復合物；（4）復合物粉體經過熱膨脹處理后獲得硫氮摻雜石墨烯材料。本發明方法可以實現大規模制備硫摻雜石墨烯粉體、氮摻雜石墨烯粉體或者是硫氮元素共同摻雜的石墨烯粉體；熱膨脹溫度較低，可以實現低耗能制備摻雜石墨烯粉體；制備工藝簡單，容易實現工業化大規模生產。

技術領域

本發明涉及摻雜石墨烯的制備技術領域，尤其是一種硫氮摻雜石墨烯材料的制備方法。

背景技術

石墨烯是一種由單層碳原子組成的二維平面結構，碳原子的四個價電子中的三個以sp²雜化軌道與相鄰的三個碳原子形成平面正六邊形連接的蜂巢結構，另一個垂直于碳原子平面的價電子在晶格平面的兩側形成大鍵。2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫用機械剝離的方法成功地在實驗中從石墨中分離出石墨烯并揭示了其獨特的物理性質，兩人也因在“二維石墨烯材料的開創性實驗”研究，共同獲得2010年諾貝爾物理學獎。

石墨烯特殊的二維結構決定了它具有獨特而豐富的性能：石墨烯具有極高的強度和熱導性，石墨烯的楊氏模量可達1TPa、導熱率可達5300W/mK；另外，石墨烯表現出良好的導電性和極高的電子遷移率、非線性光學性質以及室溫下的量子霍爾效應。這些獨特而優異的性能決定了石墨烯具有廣泛的應用，比如石墨烯在太陽能電池、場效應晶體管、場發射材料、觸摸屏、靈敏傳感器、超級電容和復合材料等諸多領域有潛在的應用前景。

要實現石墨烯非凡的物理性能在材料中的潛在應用，離不開高質量、低成本、大規模石墨烯的制備。目前，石墨烯粉體的制備方法主要有：石墨粉體在溶劑中超聲剝離方法，該方法可以進行大規模的粉體制備，但是獲得的石墨烯片層較厚，不能很好得體現出石墨烯本身的性能；石墨粉體經過氧化后還原得到石墨烯，該方法也可以實現石墨烯粉體的大規模制備，但是制備得到的石墨烯粉體中含有比較多的含氧官能團，同時，石墨烯完整的晶格結構也遭到了破壞，導致導電性和導熱性降低，從而影響了石墨烯優異性能的發揮。近來研究證明，石墨烯摻雜可以有效地提高石墨烯的導電性。為了提高氧化還原制備得到的石墨烯粉體的性能，我們提供了一種大規模制備硫氮摻雜石墨烯材料的制備方法。

發明內容

為了克服現有的硫氮摻雜石墨烯材料的制備技術的不足，本發明提供了一種硫氮摻雜石墨烯材料的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種硫氮摻雜石墨烯材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）提供氧化石墨分散液；

（2）提供含硫氮元素的物質分散液；

（3）將氧化石墨分散液和含硫氮元素的物質分散液混合，得到混合溶液，混合溶液經過攪拌或者超聲處理，通過冷凍干燥或者加熱烘干、制粉后得到氧化石墨和含硫氮元素的物質的復合物；

（4）復合物粉體經過熱膨脹處理后獲得硫氮摻雜石墨烯材料。

根據本發明的另一個實施例，進一步包括所述步驟（1）中的氧化石墨分散液包括溶劑及分散于該溶劑的氧化石墨，溶劑包括水、乙醇、甲醇、NMP、DMF、四氫呋喃和異丙醇中的一種或者兩種以上的混合溶液，氧化石墨分散液濃度為0.1～15mg/ml。

根據本發明的另一個實施例，進一步包括所述步驟（2）中的含硫氮元素的物質包括單質硫、硫脲、氨水、尿素、水合肼、三聚氰胺、二甲亞砜、三氧化硫、硫酰胺、硫氰酸銨、苯硫醚、乙基苯基硫、乙硫氨酸、乙烯硫脲、硫代硫酸銨、苯硫酚、二苯二硫醚、氨基二苯硫醚、氨基二苯二硫醚中的一種或多種。