[發明專利]一種雙環胍類化合物制備方法在審
| 申請號： | 202011014216.5 | 申請日： | 2020-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN112159408A | 公開（公告）日： | 2021-01-01 |
| 發明（設計）人： | 羅建中;馬博;劉釗;孔令奇 | 申請（專利權）人： | 天津市科萊博瑞科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246 | 代理人： | 于碩 |
| 地址： | 300450 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙環胍類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
S1.在溶劑中加入的保護劑，在保護劑加入的過程中進行緩慢的注入，并且在注入的過程中進行不斷的攪拌，直至保護劑注入保護劑總量的50％時，之后再繼續攪拌2-5min，得到混合液一；
S2.在得到的混合液一中加入碳二亞胺，然后對其進行攪拌混合，攪拌混合后在30℃-55℃的環境下保溫3-5h，得到混合液二；
S3.然后向混合液二中通入3-4倍體積比的氨氣，再通入的過程中對混合溶液二進行不斷的攪拌操作，之后得到混合液三；
S4.向混合液三中加入剩余量的保護劑與堿，采用緩慢注入的方式，并且在注入的過后才能中對混合溶液三進行不斷的攪拌，之后得到混合溶液四；
S5.在混合溶液四中加入助劑，并對加入助劑后的溶液進行攪拌混合，然后在將混合后的溶液在60℃-120℃進行保溫處理，之后得到所述雙環胍類化合物溶劑。
2.根據權利要求1所述的一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：所述S1中的保護劑為三苯甲基胺、二碳酸二叔丁酯中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：所述S1中溶劑為水、乙醇、二甲基甲酰胺、甲基氰、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種，所述溶劑與保護劑的摩爾比為(4.5-5.5:1)。
4.根據權利要求1所述的一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：所述S2中碳二亞胺為二環己基碳二亞胺、N,N'-二異丙基碳二亞胺中的一種，所述碳二亞胺與溶劑的質量比為(1：4-5.5)。
5.根據權利要求1所述的一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：所述S4中堿為氫氧化鈉、乙醇鈉、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉中的一種或者多種混合物。
6.根據權利要求1所述的一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：所述S4中的堿的加入量為混合溶液三的5％-10％。
7.根據權利要求1所述的一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：所述S5中助劑為N-羥基苯并三氮唑、N-羥基琥珀酰亞胺中的一種，所述助劑與碳二亞胺的質量比為(0.1-0.3):1。
8.根據權利要求1所述的一種雙環胍類化合物制備方法，其特征在于：所述S5中保溫處理時間為20-22h。
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