[發(fā)明專利]一種核純級(jí)氟化鋰-7及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011013777.3
• 申請(qǐng)日: 2020-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN113955774B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖吉昌;崔振華;宗國強(qiáng);向紹基
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01D15/04
• 分類號(hào): C01D15/04
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 王衛(wèi)彬;劉奉麗

1.一種核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：

在含核純級(jí)一水合氫氧化鋰-7與水的混合物中滴加電子級(jí)氫氟酸至pH值為4~8，繼續(xù)混合反應(yīng)，經(jīng)陳化、過濾、干燥，即得；

其中，所述混合物中所述核純級(jí)一水合氫氧化鋰-7與水的質(zhì)量比為1:1~1:2；所述電子級(jí)氫氟酸為UPSS級(jí)氫氟酸；所述電子級(jí)氫氟酸的體積濃度至少為40%；所述核純級(jí)氟化鋰-7的原料中不含除雜劑；所述混合反應(yīng)的溫度為100~130℃；所述混合反應(yīng)的時(shí)間至少為2小時(shí)；所述陳化的時(shí)間至少為6小時(shí)；所述干燥的溫度為100~180℃；所述干燥的時(shí)間為10~20小時(shí)。

2.如權(quán)利要求1所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述核純級(jí)一水合氫氧化鋰-7與所述水的質(zhì)量比為1:1~1:1.2。

3.如權(quán)利要求2所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述核純級(jí)一水合氫氧化鋰-7與所述水的質(zhì)量比為1:1。

4.如權(quán)利要求1所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述電子級(jí)氫氟酸的體積濃度為40~50%。

5.如權(quán)利要求4所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述電子級(jí)氫氟酸的體積濃度為46%~50%。

6.如權(quán)利要求5所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述電子級(jí)氫氟酸的體積濃度為50%。

7.如權(quán)利要求1所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述pH值為7~8；

和/或，所述混合反應(yīng)的溫度為120~130℃；

和/或，所述混合反應(yīng)的時(shí)間為2~5小時(shí)。

8.如權(quán)利要求7所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述pH值為7；

和/或，所述混合反應(yīng)的溫度為120℃；

和/或，所述混合反應(yīng)的時(shí)間為4~5小時(shí)。

9.如權(quán)利要求8所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述混合反應(yīng)的時(shí)間為5小時(shí)。

10.如權(quán)利要求1所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述陳化的時(shí)間為6~10小時(shí)。

11.如權(quán)利要求10所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述陳化的時(shí)間為8~10小時(shí)。

12.如權(quán)利要求11所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述陳化的時(shí)間為8小時(shí)。

13.如權(quán)利要求1所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為130~150℃；

和/或，所述干燥的時(shí)間為18~20小時(shí)；

和/或，所述干燥后得到的固相含氧量小于2000ppm。

14.如權(quán)利要求13所述的核純級(jí)氟化鋰-7的制備方法，其特征在于，所述干燥的溫度為130℃；

和/或，所述干燥的時(shí)間為18小時(shí)。