[發(fā)明專(zhuān)利]一種快速測(cè)定風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨鹽的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011013229.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112034023A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余軍霞;馮健;池汝安;黃書(shū)鑫;周芳;徐源來(lái)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/26
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/26;G01N1/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;李欣榮

本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)定風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨鹽的方法，首先向稀土礦礦樣中加入強(qiáng)堿溶液并密閉震搖；然后采用氨氣敏電極直接測(cè)定步驟1)所得浸提液中氨氮濃度，進(jìn)而計(jì)算出稀土礦尾礦中殘留銨鹽的含量。本發(fā)明利用強(qiáng)堿與稀土礦粒中的殘留銨發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，一步實(shí)現(xiàn)稀土礦樣中快速、高效提取，具有分析快速方便，準(zhǔn)確度較高，操作簡(jiǎn)便效率高等特點(diǎn)，可為風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨野外實(shí)地快速測(cè)定提供一種有效可行的檢測(cè)方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速測(cè)定風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨鹽的方法。

背景技術(shù)

風(fēng)化殼淋積型稀土礦富含商業(yè)利用價(jià)值很高的中重稀土，極具經(jīng)濟(jì)戰(zhàn)略?xún)r(jià)值，是我國(guó)儲(chǔ)量豐富且獨(dú)具特色的優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)資源。風(fēng)化殼淋積型稀土礦中85％左右的稀土以水合離子或羥基水合離子形式吸附在黏土礦物上，工業(yè)上通常采用堆浸或原地浸出工藝，直接注入硫酸銨或氯化銨等強(qiáng)電解質(zhì)溶液，通過(guò)離子交換將稀土離子交換于溶液中，得到稀土浸出液，再?gòu)南⊥两鲆褐刑崛∠⊥痢?/p>

然而，風(fēng)化殼淋積型稀土礦在采用硫酸銨或氯化銨作為浸礦劑堆浸或原地浸礦閉礦后，大量銨鹽殘留在礦體中，并隨著長(zhǎng)期的緩慢釋放，使得礦區(qū)地下水、地表水氨氮嚴(yán)重超標(biāo)，甚至導(dǎo)致區(qū)域性水體污染。因此，如何快速高效或?qū)崿F(xiàn)野外實(shí)地檢測(cè)風(fēng)化殼淋積型稀土礦閉礦場(chǎng)殘留銨鹽的含量為礦山制定高效淋洗脫銨技術(shù)方案提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是目前亟待解決的問(wèn)題。通常采用常見(jiàn)強(qiáng)電解質(zhì)鹽類(lèi)溶液連續(xù)提取，利用納氏比色法測(cè)定土壤中銨態(tài)氮含量，但存在提取次數(shù)繁多、提取不完全、儀器設(shè)備要求高等問(wèn)題。因此，進(jìn)一步探索新型、高效、快速的土壤中銨態(tài)氮的測(cè)定方法，具有重要的研究和應(yīng)用意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種快速測(cè)定風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨鹽的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，分析測(cè)定效率高、準(zhǔn)確度高，可為風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨野外實(shí)地快速測(cè)定提供一種有效可行的方案。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種快速測(cè)定風(fēng)化殼淋積型稀土礦殘留銨鹽的方法，包括如下步驟：

1)殘留銨鹽提?。合蛳⊥恋V礦樣中加入強(qiáng)堿溶液并密閉震搖；

2)殘留銨鹽濃度測(cè)定：采用氨氣敏電極直接測(cè)定步驟1)所得浸提液中氨氮濃度，計(jì)算稀土礦尾礦中殘留銨鹽的含量。

上述方案中，所述強(qiáng)堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣中的一種或幾種。

上述方案中，所述強(qiáng)堿溶液的濃度為0.4～5mol/L。

上述方案中，所述稀土礦礦樣與強(qiáng)堿溶液的固液比為1:(30～120)。

上述方案中，所述步驟1)中所述震搖速率為130-180r/min，時(shí)間為5-30min。

上述方案中，所述步驟2)中氨氣敏電極測(cè)定方法為：分別配制銨根濃度為10^-1～10^-5mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入NaOH溶液至NaOH的濃度為0.4～5mol/L，搖勻后，氨氣敏電極測(cè)定標(biāo)液電位，根據(jù)電位及已知濃度，得出銨標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)待測(cè)樣品的電位計(jì)算測(cè)定其中的氨氮濃度。

本發(fā)明的原理為：

本發(fā)明利用強(qiáng)堿與稀土礦粒中的殘留銨發(fā)生化學(xué)反應(yīng)一次性提取礦樣中的殘留銨(原理示意圖見(jiàn)圖1)，所得堿性提取液采用氨氣敏電極法直接測(cè)定其中的殘留銨含量，可實(shí)現(xiàn)風(fēng)化殼淋積型稀土礦中殘留銨鹽的簡(jiǎn)便、快速、高效測(cè)定。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

1)本發(fā)明利用強(qiáng)堿與稀土礦粒中的殘留銨發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，一步實(shí)現(xiàn)稀土礦樣中快速、高效提取，可有效殘留銨提取或檢測(cè)工藝存在的提取工藝復(fù)雜、提取不充分和對(duì)儀器設(shè)備要求高等問(wèn)題；