[發(fā)明專利]一種氟硅酸廢水與廢舊鋰離子電池炭渣的聯(lián)合處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011013040.1
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112265987B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 仲奇凡;肖勁;葉圣超;劉晉麟;姚楨;唐雷;諸向東
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;C01B32/215;C02F1/00;C02F101/14
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強;胡凌云

1.一種氟硅酸廢水與廢舊鋰離子電池炭渣的聯(lián)合處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、對待處理的廢舊鋰離子電池炭渣進行破碎、篩分，獲得炭渣粉末；

其中，所述廢舊鋰離子電池炭渣主要由C、O、Si、Al、Zr、P組成；所述廢舊鋰離子電池炭渣中含有Al_0.5Si_0.75O_2.25和Al₄Si₂CaO₁₀(OH)₂；所述廢舊鋰離子電池炭渣為提取過有價金屬的炭渣；

S2、在100-500r/min條件下對S1獲得的炭渣粉末進行機械活化，獲得活化物料；

其中，炭渣粉末與活化介質(zhì)的質(zhì)量比為1:6-24，機械活化時間為1-12h；

S3、將S2獲得的活化物料與氟硅酸廢水按1:8-16的質(zhì)量比混合，在160-220℃條件下于反應釜中反應6-12h后，冷卻，固液分離，獲得固相物和浸出液；

其中，所述氟硅酸廢水中，氟硅酸的濃度為8-40wt%，HF的濃度不高于3wt%，HCl的濃度不高于0.5wt%；

S4、在30-90℃條件下對S3獲得的固相物進行常壓酸浸2-6h后，固液分離，依次水洗、干燥，獲得純度不低于99.9wt%的石墨粉；

其中，固相物與酸的質(zhì)量比為1:5-15；酸的濃度為10-40wt%；所述酸為鹽酸、硫酸、硝酸的一種或幾種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，S1中，所述廢舊鋰離子電池炭渣中，C的含量為70-85wt %，O的含量為2-5wt %，Si的含量為1-4wt %，Al的含量為2-4wt%，Zr的含量為1-2wt%，P的含量為1-2wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，S2中，采用行星磨、攪拌磨、滾桶磨中的一種進行機械活化。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，S2中，機械活化時間為3-8h，炭渣粉末與活化介質(zhì)的質(zhì)量比為1:9-20。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，所述活化介質(zhì)為氧化鋯球。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，S3中，將S2獲得的活化物料與氟硅酸廢水按1:6-12的質(zhì)量比混合，在160-200℃條件下于反應釜中反應8-10h后，冷卻，固液分離，獲得固相物和浸出液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，S3中，所述氟硅酸廢水中，氟硅酸的濃度為10-39wt%，HF的濃度為0.5-2wt%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，S4中，水洗溫度為20-80℃，水洗時間為20-120min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的聯(lián)合處理方法，其特征在于，還包括以所述浸出液為原料制備白炭黑的步驟，即向所述浸出液中添加氫氧化鋁或氨水，收集沉淀物，洗滌，烘干后，獲得白炭黑。