[發(fā)明專利]一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011011210.2 | 申請日: | 2020-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN112126032A | 公開(公告)日: | 2020-12-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張家暢;趙敏南;張彬;張家滔;陸歡歡 | 申請(專利權(quán))人: | 山東宇世巨化工有限公司 |
| 主分類號: | C08G14/073 | 分類號: | C08G14/073;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/34;C08K3/32;C08K3/16;C08K5/544;B22C1/22;B22C1/02 |
| 代理公司: | 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429 | 代理人: | 卜娟 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 覆膜砂用 改性 酚醛樹脂 制備 方法 | ||
1.一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:將有機改性納米蒙脫土加入到酚醛樹脂中進(jìn)行改性;
所述有機改性納米蒙脫土按照以下步驟制備得到:
將蒙脫土和水混合均勻,加入到處于熔融狀態(tài)的尼龍66中,在270~280℃下混煉1~2小時,擠出造粒,得到有機改性納米蒙脫土;
其中尼龍66、蒙脫土和水的質(zhì)量比為20~30:2~5:20~30。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:有機改性納米蒙脫土和酚醛樹脂的質(zhì)量比為0.1~1.2:100~150。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:在改性過程中還加入了改性偶聯(lián)劑,所述的改性偶聯(lián)劑由六偏磷酸鈉、硅烷偶聯(lián)劑和氯化鋁按照質(zhì)量比1~4:20~30:3~6組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:改性偶聯(lián)劑和酚醛樹脂的質(zhì)量比為0.3~1.2:100~150。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:所述酚醛樹脂按照以下步驟制備得到:
將苯酚、甲醛和草酸依次加入到反應(yīng)釜中,在攪拌下升溫至80~85℃,停止加熱,控制溫度在回流下反應(yīng)2~4小時,降溫至40~50℃,加入胺類化合物,攪拌反應(yīng)1~2小時,測得游離酚含量小于0.5%時,蒸餾脫水,當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至130~150℃時,開啟真空,脫水0.5~1小時,關(guān)閉真空,得到酚醛樹脂;
所述的胺類化合物為乙酰胺或/和己二胺;
其中苯酚、甲醛、草酸和胺類化合物的質(zhì)量比為80~90:55~65:5~15:20~30。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:所述的胺類化合物為乙酰胺和己二胺按照質(zhì)量比2~5:1組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
①將苯酚、甲醛和草酸依次加入到反應(yīng)釜中,在攪拌下升溫至85℃,停止加熱,控制溫度在回流下反應(yīng)2~4小時,降溫至45~50℃,加入胺類化合物,攪拌反應(yīng)1~2小時,測得游離酚含量小于0.5%時,蒸餾脫水,當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升高至140~150℃時,開啟真空,脫水0.5~1小時,關(guān)閉真空,得到反應(yīng)液,備用;
所述的胺類化合物為乙酰胺和己二胺按照質(zhì)量比4:1得到;
其中苯酚、甲醛、草酸和胺類化合物的質(zhì)量比為80~90:55~65:5~15:20~30;
②將蒙脫土和水混合均勻,加入到處于熔融狀態(tài)的尼龍66中,在275~280℃下混煉1~2小時,擠出造粒,得到有機改性納米蒙脫土,備用;
其中尼龍66、蒙脫土和水的質(zhì)量比為25:4:25;
③向步驟①的反應(yīng)釜中加入改性偶聯(lián)劑和步驟②所得的有機改性納米蒙脫土,在130~150℃下,攪拌反應(yīng)1~2小時,冷卻放料,得到覆膜砂用改性酚醛樹脂;
所述改性偶聯(lián)劑由六偏磷酸鈉、硅烷偶聯(lián)劑和氯化鋁按照質(zhì)量比1~4:20~30:3~6組成;
其中步驟①中苯酚、改性劑和步驟②所得的有機改性納米蒙脫土的質(zhì)量比為80~90:0.5~1:0.1~1。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:所述改性偶聯(lián)劑由六偏磷酸鈉、硅烷偶聯(lián)劑和氯化鋁按照質(zhì)量比2:25:5組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:其中苯酚、甲醛、草酸和胺類化合物的質(zhì)量比為85:60:10:25。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種覆膜砂用改性酚醛樹脂的制備方法,其特征在于:步驟①中苯酚、改性劑和步驟②所得的有機改性納米蒙脫土的質(zhì)量比為85:0.6:0.8。
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