[發明專利]一種包覆有金屬氧化物層的氟磷酸釩鈉電極及其制備方法

有效

• 申請號: 202011010524.0
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112186135B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 宋忠孝;張娜;李龍;丁書江;李雁淮;孟瑜;于廣泳
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397;H01M4/04;H01M4/136;H01M10/054
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種包覆有金屬氧化物層的氟磷酸釩鈉電極的制備方法，其特征在于，通過原子層沉積法在Na₃V₂(PO₄)₂F₃電極片上沉積金屬氧化物層，得到包覆有金屬氧化物層的氟磷酸釩鈉電極；

包括以下步驟：

1）將Na₃V₂(PO₄)₂F₃電極片放入原子層沉積系統的反應腔中，將所述反應腔的溫度調至150～250℃，壓力調至20～80Pa；

2）向反應腔中通入金屬前驅體和氧源，進行原子層沉積處理，得到所述包覆有金屬氧化物層的Na₃V₂(PO₄)₂F₃電極；金屬前軀體為四異丙醇鈦、三甲基鋁或二乙基鋅，氧源為雙氧水；

步驟1）中，Na₃V₂(PO₄)₂F₃電極片的制備方法為：將Na₃V₂(PO₄)₂F₃、導電炭黑、粘結劑和溶劑混合，球磨、刮涂、烘干后得到Na₃V₂(PO₄)₂F₃電極片；Na₃V₂(PO₄)₂F₃是以NaF、NH₄VO₃和NH₄H₂PO₄為原料，以一水合檸檬酸作為螯合劑，采用溶膠凝膠反應制備得到。

2.根據權利要求1所述的包覆有金屬氧化物層的氟磷酸釩鈉電極的制備方法，其特征在于，粘結劑為PVDF或CMC，溶劑為NMP或H₂O。

3.根據權利要求1所述的包覆有金屬氧化物層的氟磷酸釩鈉電極的制備方法，其特征在于，步驟2）中，原子層沉積系統的源瓶溫度調至20～90℃。

4.根據權利要求1所述的包覆有金屬氧化物層的氟磷酸釩鈉電極的制備方法，其特征在于，步驟2）中，原子層沉積處理的過程包括多個循環周期，每個循環周期包含以下步驟：金屬前驅體的源瓶由兩個閥門控制：第一閥門打開1～3s后關閉，間隔1s，第二閥門打開1～3s后關閉，采用高純氮氣吹拂清洗10～80s，氧源的閥門打開0.1～3s后關閉，間隔1s，高純氮氣吹拂清洗10～80s。