[發明專利]一種復配種子處理劑及其制備方法及其種子前處理方法

在審

• 申請號: 202011010512.8
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112075427A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 李燁;姜景彬;曹必好;李煒;許向陽;李景富;李宇
• 申請（專利權）人: 哈爾濱市農業科學院
• 主分類號: A01N33/12
• 分類號: A01N33/12;A01N37/44;A01N43/40;A01N25/10;A01P3/00;A01P1/00;A01P21/00
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 趙君

1.一種復配種子處理劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1、稱量12～17g的2-異丙基-5-甲基環己醇和10～12g的氯乙酸，加入燒瓶中再加入120～150ml的環己烷，攪拌一定時間后，再加入0.17～0.25g的濃硫酸，在100～120℃下進行回流反應，反應后冷卻至室溫，過濾后得到的溶液進行洗滌、萃取，合并有機相，然后用無水硫酸鈉干燥，過濾，旋轉蒸發儀蒸發溶劑，得到的產物加入無水乙醇重結晶，過濾，干燥，得到氯乙酸薄荷醇酯，待用；

步驟2、稱量10～15g癸二胺加入燒瓶中，在0～5℃和攪拌的條件下，緩慢滴加15～17ml的甲酸，反應5～10min后，再向其中緩慢滴加23～25ml甲醛，滴加完畢后反應10～20min后，再繼續加熱到95～105℃，反應完全后降至室溫，旋轉蒸發儀蒸發溶劑，向剩余物中加入飽和碳酸鈉溶液，然后用二氯甲烷萃取三次，合并有機相，有機相用飽和食鹽水洗滌三次，無水硫酸鈉干燥，過濾，旋干，減壓精餾，得到四氮甲基癸二胺，待用；

步驟3、稱取15～20g步驟2制備的四氮甲基癸二胺加入燒瓶中，再加入50～60g步驟1制備的氯乙酸薄荷醇酯、400～450ml乙醇，混合均勻后，在65～70℃下反應15～20h，反應后過濾，得到的固體用溶劑重結晶，過濾，真空干燥，得到第一滅菌劑，待用；

步驟4、按照重量份數分別稱取8～10份的步驟3制備的第一滅菌劑、1～3份的咪鮮胺、0.05～0.1份的生長調節劑、1～5份的助懸劑、1～5份的成膜劑A、1～10份的成膜劑B、0.5～5份的填料、0.5～2份的防凍劑、0.1～1份的著色劑、100～500份的去離子水，待用；

步驟5、按配比將步驟4稱量好的雙字季胺鹽滅菌、生長調節劑、成膜劑A、填料、防凍劑、著色劑、一定的去離子水用高剪切乳化分散機攪拌混合，得到第一混合液，待用；

步驟6、將步驟4稱量好的咪鮮胺、成膜劑B、助懸劑、剩余的去離子水混合均勻后，加入步驟5得到的第一混合液中，再次用高剪切乳化分散機攪拌混合，然后在攪拌的條件下，在混合溶液中加入不銹鋼電極，進行高頻脈沖放電，放電時間15～60s，放電后靜置15～20min，包裝，得到一種復配種子處理劑。

2.根據權利要求1所述的一種復配種子處理劑的制備方法，其特征在于：步驟1中過濾后得到的溶液中加入25～40ml甲基叔丁基醚，用100～120ml飽和碳酸氫鈉洗滌濾液3次、洗滌液再用80～100ml乙酸乙酯萃取3次，合并有機相，然后用無水硫酸鈉干燥，過濾，旋轉蒸發儀蒸發溶劑，得到的產物加入30～35g無水乙醇重結晶，過濾，在70～100℃下干燥，得到氯乙酸薄荷醇酯。

3.根據權利要求1所述的一種復配種子處理劑的制備方法，其特征在于：步驟2中旋轉蒸發儀蒸發溶劑，向剩余物中加入80～100ml飽和碳酸鈉溶液洗滌三次，然后用80～100ml二氯甲烷萃取3次，合并有機相，有機相用80～100ml飽和食鹽水洗滌3次，無水硫酸鈉干燥1～2h，過濾、用旋轉蒸發儀旋干，在真空度0.5Torr條件下減壓精餾，得到四氮甲基癸二胺。

4.根據權利要求1所述的一種復配種子處理劑的制備方法，其特征在于：步驟3中反應后過濾，得到的固體用加入50～80g無水乙醇重結晶，過濾，在70～100℃下真空干燥，得到雙子季胺鹽。

5.根據權利要求1所述的一種復配種子處理劑的制備方法，其特征在于：步驟4中所述的生長調節劑為二甲胺基琥珀酸胺酸和氯化二甲基呱啶的混合物，其中二甲胺基琥珀酸胺酸和氯化二甲基呱啶的質量比為1:1；所述的助懸劑為磷酸化殼寡糖和氨基酸的混合物，所述的磷酸化殼寡糖和氨基酸的質量比為10:1，所述的成膜劑A為羧甲基纖維素和海藻酸鈉的混合物，所述的羧甲基纖維素和海藻酸鈉的質量比為5:1，所述的成膜劑B為羥丙基殼聚糖，所述的填料為硅藻土，所述的防凍劑為乙二醇，所述的著色劑為玫瑰紅。

6.根據權利要求1所述的一種復配種子處理劑的制備方法，其特征在于：步驟5中去離子水的重量份數為80～300份，高剪切乳化分散機的的轉速為3000r/m，攪拌時間1～60min。