[發明專利]一種用于乙炔氫氯化反應的含硫硅烷偶聯劑修飾的金催化劑有效
| 申請號: | 202011010260.9 | 申請日: | 2020-09-23 |
| 公開(公告)號: | CN112007695B | 公開(公告)日: | 2021-10-08 |
| 發明(設計)人: | 黃家輝;孫璽;張健;姜封慶 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;C07C21/06;C07C17/08 |
| 代理公司: | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人: | 張玉瑩;李馨 |
| 地址: | 116000 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 乙炔 氯化 反應 硅烷偶聯劑 修飾 催化劑 | ||
1.一種金基催化劑,其特征在于,所述催化劑以含硫硅烷偶聯劑修飾的碳材料為載體,以正一價和/或正三價的金離子為活性組分;所述含硫硅烷偶聯劑為雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-二硫化物、雙-[3-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物中的一種或兩種混合。
2.根據權利要求1所述的催化劑,其特征在于,所述碳材料為活性炭;所述含硫硅烷偶聯劑與活性炭的質量比為1:8~1:20。
3.根據權利要求1所述的催化劑,其特征在于,所述金離子的負載量為0.1%~3wt%。
4.一種權利要求1~3任一項 所述的催化劑的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
1)使用含硫硅烷偶聯劑修飾活性炭;
2)通過浸漬法將所述金離子負載于修飾后的活性炭上。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)包括如下步驟:
A、將含硫硅烷偶聯劑溶于溶劑I中,得到溶液I;
B、向所述溶液I中加入pH調節劑,調節pH為8~13,得到溶液II;
C、將溶液II滴加到活性炭上,于30~100℃下攪拌8-20小時,使含硫硅烷偶聯劑水解并與活性炭表面羥基官能團反應偶聯固定;
D、將攪拌后的活性炭用水洗滌至中性,再通過離心、過濾、烘干得到修飾后的活性炭。
6.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述步驟2)包括如下步驟:
I、將氯金酸溶于溶劑II,得到浸漬液,將修飾后的活性炭置于浸漬液中進行浸漬;
II、將浸漬后的活性炭離心、過濾、烘干得到所述的含硫硅烷偶聯劑修飾的金基催化劑。
7.根據權利要求5中所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑I為乙醚、丙酮、甲苯、乙腈、甲醇、乙醇、二甲亞砜中的一種或多種形成的混合溶劑;所述pH調節劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、氨水、磷酸、硫酸、鹽酸中的一種或多種。
8.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑II為乙醇、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、氯仿、丙酮中的一種或多種。
9.一種權利要求1~3任一項 所述的催化劑在乙炔與氯化氫反應制備氯乙烯中的應用。
10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于,所述反應在固定床反應器中進行,乙炔空速為30~360h-1;乙炔與氯化氫的摩爾比為1:1~1:1.08;反應溫度為150~180℃;反應壓力為0.01MPa ~0.1MPa 。
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