[發(fā)明專利]一種超細氮化鋁粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011010007.3
• 申請日: 2020-09-23
• 公開（公告）號: CN112110424B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 王華棟;韓耀;董衡;呂毅;張劍;張?zhí)煜?/a>;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種超細氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)配制氧化鋁乙醇懸浮液，加熱到溫度T1，保溫并持續(xù)攪拌，并在攪拌的同時加入加熱到溫度T1的可溶性碳源水溶液，將所得的混合水溶液保持攪拌狀態(tài)并降溫到溫度T2，其中所述溫度T1高于所述溫度T2；所述氧化鋁乙醇懸浮液的固含量不大于53％；(2)將混合水溶液進行固液分離處理，得到含有氧化鋁、可溶性碳源、乙醇和水的半干前軀體；

(3)將半干前驅(qū)體烘干，得到含有氧化鋁和可溶性碳源的反應前驅(qū)體；

(4)將所述反應前驅(qū)體依次在氮氣氣氛中和空氣氣氛中煅燒，得到超細氮化鋁粉體；在氮氣氣氛中煅燒的溫度為1480℃，時間為6h。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述可溶性碳源選自由蔗糖和葡萄糖組成的組。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述氧化鋁乙醇懸浮液中的氧化鋁的粒徑不大于200nm。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁乙醇懸浮液中的氧化鋁的粒徑為40～80nm。

5.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述氧化鋁乙醇懸浮液的固含量為40％～50％。

6.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中：

所述溫度T1不低于70℃；

所述溫度T2不高于25℃。

7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述溫度T1為85℃～95℃，所述溫度T2為2℃～10℃。

8.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述可溶性碳源溶液為飽和溶液。

9.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述可溶性碳源的用量為：所述可溶性碳源在所述溫度T1的飽和水溶液在降溫至所述溫度T2后析出的可溶性碳源所含的碳原子為所述氧化鋁乙醇懸浮液中的氧化鋁的鋁元素物質(zhì)的摩爾量的2倍以上。

10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性碳源的用量為：所述可溶性碳源在所述溫度T1的飽和水溶液在降溫至所述溫度T2后析出的可溶性碳源所含的碳原子為所述氧化鋁乙醇懸浮液中的氧化鋁的鋁元素物質(zhì)的摩爾量的2.2至2.7倍。

11.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述固液分離的方式為過濾。

12.根據(jù)權利要求11所述的制備方法，其特征在于，所述固液分離的方式為抽濾或壓濾。

13.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述烘干方式為干燥箱烘干；烘干溫度低于80℃。

14.根據(jù)權利要求13所述的制備方法，其特征在于，烘干溫度為40℃～50℃。

15.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述煅燒在爐膛中進行，并且所述氮氣氣氛的純度大于99.99％；氣氛流量為大于0.05×爐膛體積/min。